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EBSD的工作原理结构及操作.doc
1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介 20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM) 等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.m和0.5),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。 目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。EBSD系统组成工作原理系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图是EBSD系统的构成及工作原理。 在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束,样品被高角度倾斜,以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内),荧光屏与一个CCD相机相连,EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作,软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行00个点的测量。 现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上,这样,在快速得到样品取向信息的同时,可以进行成分分析。3. EBSD的应用 扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;相签定及相比计算等,EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。 3.1织构及取向差分析 EBSD不仅能测量各取向在样品中所占的比例,还能知道这些取向在显微组织中的分布,这是织构分析的全新方法。既然EBSD可以进行微织构,那么就可以进行织构梯度的分析,在进行多个区域的微织构分析后宏观织构也就获得了。EBSD可应用于取向关系测量的范例有:推断第二相和基体间的取向关系、穿晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长方向测量 EBSD测量的是样品中每一点的取向,那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得,从而可以研究晶界或相界等界面。 3.2 晶粒尺寸及形状的分析 传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来,并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚,特别是那些被称为“特殊”的晶界,如孪晶和小角晶界。因为其复杂性,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元,EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描,同时观察花样的变化。 3.3 晶界、亚晶及孪晶性质的分析 在得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后,可进行研究的界面有晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界面(重合位置点阵CSL等)。 3.4 相鉴定及相比计算 就目前来说,相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD发展成为进行相鉴定的工具,其应用还不如取向关系测量那样广泛,但是应用于这方面的技术潜力很大,特别是与化学分析相结合。已经用EBSD鉴定了某些矿物和一些复杂
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