8.栓剂的制备及质量检查.docVIP

实验名称 实验八 栓剂的制备及质量检查 实验班级 实验课时间 课时数 4 分组 10 实验目的： 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺。 2. 掌握置换值的测定及在栓剂制备中的应用。 实验原理： 栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂常用的有肛门栓和阴道栓栓剂中的药物与基质应混合均匀栓剂无刺激性外型完整光滑塞入腔道内应能融化软化或融化并和分泌液混合释放出药物产生局部或全身作用并应有适宜的硬度以免在包装和贮存中变形。栓剂由药物和基质两部分组成，常用基质有脂肪性基质和水溶性基质两类。栓剂的制法有三种搓捏法、冷压法(挤压法)和热熔法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法的任一种，而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。 为保证在栓剂处方的设计和制备中确定基质用量，保证剂量准确，常需预先测定药物置换价。置换价是药物的重量与同体积基质的重量之比，不同的栓剂处方，用同一模型所制的栓剂容积相同，但其重量则随基质与药物密度的不同而有区别。如碘仿的豆脂置换价为3.6，即3.6克的碘仿和克豆脂所占的容积相等。根据置换价我们可对药物置换基质的重量进行计算。当药物与基质的密度相差较大或主药含量较高时，测定其置换价更有实际意义。 半合成脂肪酸酯甘油栓Na2CO3 　　　 0.4g 硬脂酸 1.6g 纯化水 2.0g 制成肛门栓 6枚 2.制法 取干燥Na2CO3与纯化水置蒸发皿中，搅拌溶解，加甘油混合后置水浴上加热，加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌，待澄明后，注入已涂有润滑剂（液状石蜡）的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱模，即得。 二、阿司匹林的半合成脂肪酸酯的置换价测定 1制备纯基质栓 称取10g半合成脂肪酸酯置蒸发皿中，于水浴上熔化，倒入涂有润滑剂的栓剂模型中，冷却凝固后，用刀削去溢出部分，启模得纯基质栓5枚，称重，每粒平均重G克。 2制备含药栓称取3克阿司匹林置乳钵中研细，另取基质6克置蒸发皿中，于水浴上熔化。当基质溶化时，可停止加热，搅拌使全熔，将己研细的药物加入，搅拌均匀。稍冷即注模，得含药栓5粒，称重，得每粒平均重M克。每粒含主药量W克。3．置换价的计算 利用置换价公式算出阿司匹林的置换价 再用测得置换价计算出制备含药栓需要的基质重量x： 式中，y为处方中药物的剂量；n为拟制备栓剂的枚数。 三、阿司匹林栓剂的制备 1．处方： 阿司匹林 6.0g 半合成脂肪酸酯 Q.S 共制成10枚肛门栓 2．制法 按照测算的阿司匹林的半合成脂肪酸酯的置换价，求出所需的基质量。将基质在水浴上熔化，稍冷后，加入研细的阿司匹林细粉，搅匀，注模即得。 四、栓剂的质量检查 1．外观与药物分散状况：检查栓剂的外观是否完整，表面亮度是否一致，有无斑点和气泡。将栓剂纵向剖开，观察药物分散是否均匀。 2．重量差异检查： 取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量，每粒重量与平均重量相比，超出重量差异限度的栓剂不得多于1粒，并不得超出限度一倍。（重量差异限度见中国药典2005年版二部附录） 栓剂重量差异限度 平均重量（g） 重量差异限度（%） 1.0以下至1.0 ±10 1.0以上至3.0 ±7.5 3.0以上 ±5 3．融变时限检查：取3粒栓剂，在室温放置1h后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。除另有规定外，将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10分钟在溶液中翻转该装置一次。结果判断：除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化、软化或触压时无硬心；水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解。如有1粒不符合规定，应另取3粒复试，均应符合规定。 操作要点与注意事项： 1．制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至泡沸停止、溶液澄明、皂化反应完全才能停止加热。其化学反应如下： 2C17H35COOH+Na2CO3→2C17H35COONa+CO2↑+H2O 甘油栓中含有大量甘油（约90-95%），与钠肥皂混合凝结成硬度适宜的块状，两者均具有轻泻作用。 栓模内须预先涂润滑剂。润滑剂有两类(1)脂肪性基质的栓剂选用软肥皂、甘油各1份及95%乙醇5份的混合液。(2)水溶性基质的栓剂则用油类为润滑剂，如液石蜡、植物油等。