连铸保护渣中SiO2，CaO，MgO的系统分析.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(6)：69—71 MetallurgicalAnalysis，2008，28(6)：69—71 文章编号 ：1O0O一7571(2008)06～0069--03 连铸保护渣中SiO2，CaO，MgO的系统分析 宋新艳 (济南钢铁集 团总公司技术监督处，山东济南 250101) 摘 要 ：试样在 750℃灼烧 40min，以NaCO。与NaBO 混合熔剂高温熔融处理 ，采 用动物 胶重量法测定 SiO 含量，然后将滤液制成母液，用三 乙醇胺掩 蔽铁㈣、铝㈣的干扰 ，以EDTA 滴定法测定CaO和 MgO的含量。对沉淀的条件进行 了选择 ，由于滤液 中已除去硅酸 ，避免 了 二 次沉淀分 离。方法用于连铸保 护渣 中 SiO ，CaO 和 MgO的测 定，相 对标 准偏差分 另q为 0．35 ～O．44％，0．38 ～O．51 和 1．91 ～2．25 ；与标准方法测定结果相符合 。 关键词 ：连铸保护渣 ；系统分析 ；EDTA滴定法；动物胶重量法 中图分类号 ：O655 文献标识码 ：A 连铸保护渣是连铸过程 中的一种消耗材料 ， 混匀 ；盐酸：优级纯 ；动物胶溶液 ：10g／L，称取 1g 对连铸坯质量和连铸生产的稳定性都起着重要作 动物胶溶于 100mL温水 中，于电炉上加热至 7O 用 。连铸保护渣 的基本组成是 SiO ，CaO，MgO， ℃左右 ，搅拌至完全溶解 ，用时现配 ；硝酸银溶液 ： A12o3和少量 Fe2O3，Na2O，K2O，Li2O，CaF2及 1g／L，称取 0．1g硝酸银溶于 100mL水 中，混 炭粒 ，常规分析项 目为 SiO ，CaO，MgO。常用方 匀 ，贮于棕色瓶中；氧化镁 的盐酸溶液 ：5g／L，称 法多采用 NaO 于镍坩埚 中高温熔融试样 或 取0．5g氧化镁 (优级纯)溶解于 5mL盐酸 (1+ 以NaCO。和 H。BO。的混合熔剂于铂坩埚 中高 1)中，加水稀释至 100mL；三乙醇胺溶液 ：1+1，1 温熔融试样 ]，前者操作危险性高且大量 引入坩 体积三乙醇胺与 1体积水混合均匀 ；氢氧化钠溶 埚元素 ，给后续测定带来不便 ；后者在本实验室分 液 ：200g／L；氨性缓冲溶液 ：pH 10，称取 67g氯 析过程 中，由于炭粒 的存在 ，对铂坩埚腐蚀严重 ， 化铵 以适量水溶解 ，加入 570mL氨水 ，以水稀释 标准方法 ]虽成熟可靠 ，但需多次溶样分别测 至 10000mL；钙指示剂 ：1g钙指示剂与 100g氯 定且操作繁杂 。本法在对连铸保护渣试样进行预 化钠研细混匀 ，贮于磨 口瓶 中备用 ；酸性铬蓝 K一 处理后，以NaCO。和 Na2BO 混合熔剂分解试 萘酚绿 B指示剂 ：0．2g酸性铬蓝 K与 0．4g萘 样 ，采用动物胶重量法测定 SiO ，由于滤液 中已 酚绿 B指示剂与 100g氯化钠 ，研细混匀 ，贮于磨 除去硅酸，有利于 CaO，MgO的测定 ，避免了二次 口瓶 中备用 ；EDTA 标准溶液 ：c(EDTA)一0．01 沉淀分离 ]，方法操作简便 ，准确性好 ，已用于 mol／L。 连铸保护渣的 日常分析 。 试剂除注明外均为分析纯 ，水为蒸馏水 。 1．2 实验方法 1 实验部分 称取 1．0000g连铸保护渣试样平铺 于经 1．1 仪器与试剂 1000℃灼烧并恒重 的灰皿 中，置于 750℃高温