乙酸乙酯皂化反应速率常数测定的实验研究.docVIP

乙酸乙酯皂化反应速率常数测定的实验研究 前言 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，受到温度、盐效应、磁盐相应（包括微波、超声波、磁铁磁场等效应）的影响。目前，温度对皂化反应的影响在文献中多有报导，但是，盐效应和超声波效应对皂化反应的影响却鲜见于文献。测定反应速率常数的方法有PH酸度法、折光仪/旋光度测定法、分光光度计测定法、电导法、液相色法等。本次实验研究采用电导法和pH酸度法对乙酸乙酯皂化反应进行测定。 研究部分 2.1 仪器与试剂 仪器：DDS-307型电导率仪（上海精密仪器制造厂） PH211型台式酸度计（HANNA公司） SK5200LH型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司） DF-02恒温水槽（南京舫奥科技有限公司） 试剂：乙酸乙酯（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；蒸馏水（分析纯)；0.1mol/L的NaCl溶液 2.2 实验方法 2.2.1 电导法【1】 原理：乙酸乙酯皂化反应方程为CH3COOC2H5+OHˉ—CH3COOˉ+C2H5OH，OHˉ电导率大，CH3COOˉ电导率小，在反应过程中，溶液电导率显著下降，对稀溶液而言，强电解质的电导率L与其浓度成正比，电导率仪器易跟踪。 Lt=(Lo-Lt)/t(ak)+L∞，作Lt~(Lo-Lt)/t图，由斜率可求出k。Lo和L∞分别为反应开始和终了时的总电导率。 步骤：①将恒温槽恒温至25±0.1℃。②将等量蒸馏水和氢氧化钠混合，恒温10分钟，用电导电极测Lo。③将等量乙酸乙酯和氢氧化钠分别恒温10分钟，迅速混合计时，第6分钟时开始测Lt，共测10次。④根据Lo和Lt，画图，得斜率，求出k。⑤将恒温槽恒温至30±0.1℃，重复上述步骤。 2.2.2 pH酸度法【1】 原理：pH酸度法通过反应过程中溶液酸度的变化求得。Kt=x/a(a-x)=1/（a-x）-1/a，因此得1/(a-x)=kt+1/a，即1/CoHˉ=kt+1/a，因为pOH+pH=14，所以pOH=-lgCoHˉ=10(14-pH)，因此10（14-pH）=kt+1/a，由斜率可求出k。 步骤：①将恒温槽恒温至25±0.1℃。②将等量乙酸乙酯和氢氧化钠分别恒温10分钟，迅速混合计时，第6分钟时开始测pH，共测10次。③根据pH值，画图得出斜率，求出k。 2.3 乙酸乙酯皂化反应常数影响因素研究 2.3.1 盐效应对乙酸乙酯皂化反应影响 2.3.1.1 加入2ml氯化钠对乙酸乙酯反应速率常数的影响研究 将恒温槽于30℃下恒温，分别移取15ml蒸馏水，氯化钠溶液2ml和15ml氢氧化钠溶液于叉形管中恒温10min，用电导电极测其电导率L。。另取两只叉形管，一只加入15ml的氢氧化钠和2ml氯化钠溶液，另一只15ml的乙酸乙酯，在恒温槽中恒温10min后，将氢氧化钠和氯化钠的混合液倒入乙酸乙酯中迅速混合，同时开启停表开始计时，混合均匀后，将电导电极插入叉形管中等至4、6、8、10、12、15、18、21、25、29min时分别测量其电导率，记录数据和相应的时间。平行操作一次。计算乙酸乙酯的反应速率常数。 2.3.1.2加入4ml氯化钠对乙酸乙酯反应速率常数的影响研究 将恒温槽于30℃下恒温，分别移取15ml蒸馏水，氯化钠溶液4ml和15ml氢氧化钠溶液于叉形管中恒温10min，用电导电极测其电导率L。。另取两只叉形管，一只加入15ml的氢氧化钠和4ml氯化钠溶液，另一只15ml的乙酸乙酯，在恒温槽中恒温10min后，将氢氧化钠和氯化钠的混合液倒入乙酸乙酯中迅速混合，同时开启停表开始计时，混合均匀后，将电导电极插入叉形管中等至4、6、8、10、12、15、18、21、25、29min时分别测量其电导率，记录数据和相应的时间。平行操作一次。计算乙酸乙酯的反应速率常数。 2.3.2超声波对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响 2.3.2.1 70%的超声波对乙酸乙酯反应速率常数的影响研究 将恒温槽于30℃下恒温，分别取15ml蒸馏水和15ml氢氧化钠溶液混合于叉形管中，在70%的超声波下超声三分钟，然后移至恒温槽中恒温10min，用电导电极测其电导率L。。另取两只叉形管，一只加入15ml的氢氧化钠，另一只15ml的乙酸乙酯，同时在70%的超声波下超声三分钟后，移至恒温槽中恒温10min，将氢氧化钠溶液倒入乙酸乙酯中迅速混合，同时开启停表开始计时，混合均匀后，将电导电极插入叉形管中等至4、6、8、10、12、15、18、21、25、29min时分别测量其电导率，记录数据和相应的时间。平行操作一次。计算乙酸乙酯的反应速率常数。 2.3.2.2 100%的超声波对乙酸乙酯反应速率常数的影响研究 将恒温槽于30℃下恒温，分别取15ml蒸馏水和15ml氢氧化钠溶液混合于叉形管中，在10