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乙醇对芦丁的影响.doc
题目:芦丁提取过程中乙醇的影响
1.? 芦丁(芸香苷 Rutin)
本品为淡黄色细小针状结晶,C27H36O16。3H2O,MP为177~178℃,无水物MP190℃(不完全),214~215℃发泡分解。芦丁溶于热水(1:200),难溶于冷水(1:8000);溶于热乙醇(1:7),冷乙醇(1:100);热乙醇(1:30)。冷乙醇(1:300),难溶于乙酸乙酯,丙酮,不溶于苯,氯仿,乙醚,及石油醚等溶剂。易溶于碱液中呈黄色,酸化后又析出。
2、有机溶剂乙醇的回流法
将十五克粉状红枣于碳酸氢钠、酒精于回流装置中加热至沸腾,待芦丁全溶后,取出过滤,进行蒸馏浓缩,至黏稠状时加入蒸馏水及百分之二的活性炭,调节ph7.5到8,加热煮沸二十分钟趁热过滤,滤液调ph=7.自然冷却,结晶析出。烘干,称重得产品。
3、重结晶方法中乙醇的应用
取粗芦丁2克,加乙醇50~60毫升加热溶解,呈热抽滤,将滤液浓缩至20~30毫升,放置,析出结晶,母液再浓缩一半,又析出结晶。合并结晶再用乙醇重结晶一次。
4、芦丁提取过程中乙醇的影响。
一、乙醇浓度对红枣中芦丁提取的影响分别用20%,40%,60%,80%的乙醇,以60 ml为1倍溶媒量对5g红枣进行回流提取1 h,提取液按(待测液的配制及黄酮类化合物的测定将5 g红枣回流提取浓缩后的提取液转至100 ml容量瓶中,用乙醇定容,摇匀静置。取0.20 ml提取液置于10 ml容量瓶中,用30%乙醇补充至5 ml,加入0.28 ml NaNO2 (1∶20),摇匀放置5 min后加入0.28 ml Al(NO3)3 (1∶10),6 min后再加入2.00 ml 1 moL/L的NaOH摇匀,用30%乙醇定容,静置10 min后于500 nm处测定吸光度,试剂为空白。)
项方法处理测定吸光值,重复3次取其平均值。结果表明乙醇浓度对槐花中黄酮类化合物芦丁提取影响较大,用20%乙醇提取时所得黄酮类化合物芦丁最少,随着浓度的增加,提取率也相应增加,但当乙醇浓度超过60%后影响不大。
表1? 乙醇浓度对金丝小枣中芦丁提取的影响。
乙醇浓度 20% 40% 60% 80% 溶媒量倍数 1 1 1 1 红枣量 5 5 5 5 吸光值 吸光值 吸光值 平均吸光值
二、 不同溶媒量对醇提法提取效果的影响分别用1,2,3倍量的60%乙醇对红枣5 g进行回流提取1h, 提取液按“2.2”项下进行处理测定吸光值,重复3次取其平均值。结果表明不同溶媒量对槐花中黄酮类化合物的浸出有一定影响。2倍溶媒量提取所测得芦丁含量大于1倍溶媒量,但与3倍溶媒量差异不大
。表2? 不同溶媒量对金丝小枣中芦丁提取的影响
乙醇浓度 60% 60% 60% 溶媒量倍数 1 2 3 红枣量 5 5 5 吸光值 吸光值 吸光值 平均吸光值
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