乙酸乙酯的制备实验研究.docVIP

实验 乙酸乙酯的制备实验研究 一、实验目的 1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备； 2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件 二、仪器、药品及材料 酒精灯 打孔器 天平 玻璃管 铁架台 硬质试管 橡胶塞 试管架 胶头滴管 碘量瓶 浓硫酸 乙酸 无水酒精 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 葡萄糖 亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液 三、实验原理 乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。 主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O 副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O 五、实验内容及步骤 1．酯化反应装置的设计 蒸馏法 回流法 （如上图） 2.药品的配比 乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？ 3. 加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸 先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费 4.产物分离 （1）饱和碳酸钠 收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。 作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性） 吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水） 乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层 （2）饱和氯化钠 乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 5.实验步骤 1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。 2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。 在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。然后移入分液漏斗中，充分摇匀，静置后，分离下层水层，保留酯层。 向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，除去碳酸钠。分离水层，保留酯层。 酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，取酯层 加入无水氯化钙干燥15min。 3）量取：量取最后所得液体乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪测折射率。 4）改变加入反应物乙醇的量，分别为19mL和21mL，重复1、2操作，记录体积和折射率。 5）记录实验结果并分析 乙醇的量（ml） 12.3 19 23 乙酸乙酯的量（ml） 9.5 11.0 9.8 折射率 6．（文献值）乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：2时乙酸乙酯的产率最高。—蓝瓶子 取3mol/L氢氧化钠溶液50mL放入100mL的点两瓶中，再加2g葡萄糖，震荡，待葡糖糖全部溶解，加入0.02-0.05mg亚甲基蓝，震荡摇匀。静置无色，震荡蓝色 原理：亚甲基蓝是一种暗绿色晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液中蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡此无色溶液时，溶液与空气中的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量就增多，氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝，溶液又呈蓝色。静置溶液时，有一部分溶解的氧气逸出，亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基白。若重复振荡和静置溶液，其颜色交替出现蓝色—无色—蓝色—无色……的现象，这称为亚甲基蓝的化学振荡。它是化学反应体系交替发生氧化与还原反应的结果。由蓝色出现至变成无色所需要的时间是振荡周期，振荡周期的长短受反应条件如溶液的酸碱度、反应物浓度和温度等因素的显著影响。降低了反应温度，避免了炭化现象，减少了副产物的发生，提高了乙酸乙酯的合成产率b制得的粗产物需要进行纯化，进一步除去其中混有的水和乙醇 c加入硫酸后一定要混合均匀，如果混合不均匀在后继反应过程中容易发生炭化现象。 d反应该温度不宜过高，注意控制在110~120C之间，否则会有副产物乙醚产生，乙酸乙酯的产率降低 e控制比列 乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：2亚甲基蓝是一种暗绿色晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液中蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡此无色溶液时，溶液与空气中的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量就增多，氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝，溶液又呈蓝色。静置溶液时，有一部分溶解的氧气逸出，亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基白。若重复振荡和静置溶液，其颜色交替出现蓝色—无色—蓝色—无色……的现象，这称为亚甲基蓝的化学振荡。它是化学反应体系交替发生氧化与还原反应的结果。由蓝色出现至变成无色所需要的时间是振荡周期，振荡周期的长短受反应