乙酸乙酯制备的探讨.docVIP

XXXXXXX 有 机 实 验 论 文 题目名称： 乙酸乙酯的制备讨论 学生姓名： 院 系：XXXX 专业年级：XXXXXXXXXXX 指导教师： 职 称： 2012年 10 月 27 日 乙酸乙酯的制备探讨 姓 名：XXX 专 业：应用化学 指导教师： 中文摘要：在少量酸（H2SO4或HCl）The preparation of ethyl acetate discussed Name： Unit: JiXXXX Major：Applied chemistry ：Keywords: Ethyl acetate、distillation、Chemical reaction、Reversible reaction、condensation 前言：  乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广 泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤 维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油 漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙 基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印 刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产； 作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的 主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯 具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为 这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。 .实验目的 1.学习和掌握乙酸乙酯的制备原理和方法 2.掌握边滴加边蒸馏的合成反应操作 二、实验原理 在少量酸（H2SO4或HCl）[1] 在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下： [2] 三、实验仪器及所需药品 仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、球形冷凝管、直形冷凝管、锥形瓶、量筒、温度计、分液漏斗、烧杯，阿贝折射仪、电热套 药品：冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。 四、实验步骤[3] 1、反应 在50mL圆底烧瓶中加入17mL无水乙醇、12mL冰醋酸和2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热。冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通蒸馏装置，加热蒸馏，至流出液体约为反应物总体积的1/2为止。 2、纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓地加入饱和碳酸钠溶液约10mL，直至无二氧化碳气体逸出（用pH试纸检验，酯层的pH约为8~9即可），然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！），静置后，分去下层水相，酯层用10mL饱和食盐水洗涤后，再分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的50mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。 将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。 五、实验结果与讨论 结果 体积:10.3mL 产率：73.8% 折光率：1.3746 讨论 在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是， 酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。 我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或 乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出 来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使 用分馏柱，给实验留下不足。注意事项1．酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2．加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3．反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 4