《专业实验》实验指导书.docVIP

《专业实验》 实 验 指 导 书 重庆科技学院化学化工学院 田 敉 一、课程实验的地位、作用和目的 《专业实验》是化工学院化工工艺专业和应用化学专业高年级学生的必修实验课，是在学习完《有机化学》、《有机化学实验》、《精细有机合成》等相关理论课程的基础上开设的一个实践性环节。它的目的是使学生在完成普通有机化学实验的基础上，训练学生使用现代仪器和实验方法研究有机合成反应，在半微量或微量的规模下，合成、分离和鉴定某些有机化合物，以及利用一些常见的著名有机反应进行多步骤合成等。通过有机合成实验课的教学进一步培养学生良好的实验室工作方法和工作习惯，实事求是的实验室工作作风和严谨认真的科学态度，使学生既有一颗善于分析和思考的头脑，又有一双勤劳能干会做实验的手。 二、课程实验成绩评定 1．考核方式：考查 2．评分标准：课前预习20%，实验操作占40%，实验报告占40%。 3．每次实验按评分标准实行百分制评定或五级记分制(优、良、中、及格、不及格)。 4．总成绩取每次实验成绩的平均值。 三、课程实验要求（如表） 序号 项目 名称 实验课时 内容提要 教学要求 （了解观察、熟悉、掌握、熟练掌握及运用等） 实验 类别 实验方式 适用 专业 1 乙酸丁酯的制备 8 用醇和羧酸在浓硫酸存在下，通过酯化反应制备机酸酯。 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 2 间硝基苯胺的制备 8 用Na2S2对多硝基化合物的部分还原 学习多硝基化合物部分还原反应的原理，掌握间硝基苯胺的制备方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 3 阻燃、耐寒 增塑剂磷酸三辛酯的合成 8 由三氯氧磷与2?乙基己醇反应制备磷酸三辛酯 了解磷酸盐系增塑剂的合成原理，掌握磷酸三辛酯的合成方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 4 石油采油助剂胶体聚丙烯酰胺的合成及水解度测定 8 由丙烯酰胺在引发剂作用下聚合而成聚丙烯酰胺，再在碱性条件下发生水解，计算其水解度。 学习丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的原理和合成方法，熟悉聚丙烯酰胺在碱性条件下的水解反应，掌握一种测定水解度的方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 5 食品防腐剂山梨酸钾的制备 8 以巴豆醛和丙二酸为原料合成山梨酸，再与氢氧化钾反应，制得山梨酸钾。 学习山梨酸钾的性质和用途，掌握山梨酸钾制备的原理和方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 6 抗氧剂双酚A的合成 8 苯酚与过量的丙酮在硫酸的催化下缩合脱水生成双酚A 掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法，学习和掌握离心机的操作方法，熟悉重结晶的操作方法。 综合性 教师指导下学生独立完成 化工工艺、应用化学 四、教材 1. 强亮生主编,《精细化工实验》(第二版)，哈尔滨工业大学出版社，2002年。 2. 强亮生、王慎敏主编，《精细化工综合实验》（修订版），哈尔滨工业大学出版社， 2006年。 实验一 乙酸丁酯的制备 一、实验目的 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。 二、实验原理 1. 主要性质和用途 乙酸丁酯（butyl acetate）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。密度0.8826（20℃），沸点126.3℃，凝固点-77℃，折光率1.3591（20℃）。 乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。 2. 制备原理 有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得： 酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。反应方程式如下： 三、实验仪器和药品 电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接引管、分液漏斗（125ml）、 锥形瓶（50ml、100ml）、蒸馏烧瓶（50ml）、量筒（10ml、100ml） 温度计（0℃-200℃）。正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、无水硫酸镁、pH试纸。 四、实验内容 在干燥的250ml三口烧瓶中加入28.9ml正丁醇和14.4ml冰醋酸，再加10滴浓硫