固体样品氦同位素分析方法.pdfVIP

第2l卷 质 谱 学 报 VOI．2l OFcHINESEMASS 第3,4期 JOURNAL SPEcTROMElRYSoc哪Y No．3，4 固体样品的氦同位素分析方法 李延河李金城宋鹤彬 (国土资源部同位素地质开放实验室北京100037) 氮是元素周期表中的零族气体元素，其化学性质不活泼，不参与各种化学反应过 程．不受化学条件的制约。但氮具有极强扩散能力和迁移能力。氨在地球物质中的丰 度撮低，但广泛分布于自然界各种物质之中。氨同位素在自然界中的变化范围巨大， 3He／4He=101—104：不同成因和来源的氮丰度和同位素组成明显不同。国际上氢同位紊 已成为研究陨石起源、划分陨石类型、计算陨石暴露年龄、示踪陨石撞击事件、区分 地内地外物质、划分地幔类型、研究地幔活动、地幔交代作用、判定地幔热柱是否存 在、示踪壳幔相互作用和地幔流体成矿作用、判别石油天然气成因、追踪深大断裂活 动和预报地震的重要手段。但国内氦同位素方面的研究起步较晚。在此之前，中国科 学院兰州地质研究所仅建立了气体样品的氦同位素分析方法，开展了石油天然气的氮 同位素研究．固体样品的氮同位素分析方法在我国尚未建立。1996年中国地质科学院 矿产资源研究所从乌克兰引进了一台惰性气体同位素质谱仪MI．1201IG．开展了固体 样品的惰性气体同位素分析方法及地质应用研究。 MI一12011G惰性气体同位素质谱仪主要由离子源、离子接收器、溅射离子泵、钛 升华泵、海绵钛泵和数据处理系统组成。该质谱仪的磁场半径为20cm，偏转角度900． 测试质量范围1—200Me．使用法拉第杯时质谱仪的分辨率为600．使用电子倍增嚣时 质潜仪的分辨率为1200。可将HD叶心峰与，He蜂完全分开．并可方便地根据需要适当 调整。*He、20Ne 素则用电子倍增器接收。钛升华泵对氢、氩等有很强的吸附能力。可将分析系统}玎)+H 的本底降至3He水平以下，将”Ar的本底降至10”cm3STP以下．使40AP离子对唧她 的影响可以忽略不计。仪器的灵敏度为1．2×10一(A／Pa)．丰度灵敏度(Am／ra=l[40)为 10 1．0x10‘。电子倍增器的放大系数(4KV)5×10～。静态真空水平(”Ar上升率) “cm3S11Ⅵ州n。 熔样炉为双真空电阻炉。外部真空由金属扩散泵获得．内部真空由涡轮分子泵获 得。加热体为金属钽片，以低电压大电流的方式加热。温度可根据需要手动调节．最 高温度可达1800℃。熔样坩埚为壁厚2mm的金属钽坩埚，内村一个可更换的钼坩埚。 样品直接装在钼坩埚之中。惰性气体的纯化、分离系统是由一整块不锈钢挖制而成的， 可整体加热，具有良好的真空性能。该纯化、分离系统主要由冷阱、海绵钛泵、锫铝 泵、活性炭冷阱几部分组成。惰性气体样品经冷阱、海绵钛泵、锆铝泵、活性炭冷阱 等多级纯化，活性气体均被去掉，剩下纯净的惰性气体。在液氮温度下Ar、Kx、Xe均 被冷冻．不冻气体He、Ne进入分析系统，随He、Ne进入分析系统的微量H2、Ar经 加液氮的钛升华泵进一步纯化去掉。根据Ar、Kr、Xe熔点的不同，通过调节活性炭冷 阱温度将它们彼此分离。 第3A期 固体样品的氦同位素分析方法 单矿物或全岩样品均可用于惰性气体同忙素分析。但样品一定要新鲜，有代表性。 大块样品首先破碎至6ram咀F的小颗粒，H{蒸馏水冲洗三遍以除去样品表面吸附的杂 质，再将样品放至超声波中用丙酮清洗20～30分钟，彻底除去样品表面和裂隙中有机 质等杂质。然后将样品放置在烘箱中于105。C烘干。每次称取500mg左右的样品。若 样品为细粒或粉末样品，用铝箔包好后再放剑树型装样器中，装样器每次可装6件样 品。将装样器接回系统，抽真空。检查真空情况，确保系统密封良好，缠上加热丝， 于100℃加热去气24小时。 测量样品之前先测量系统的空白(热本底)，以检查整个系统运行状况．消除记忆 o．17cm’STP，‘He的空白 效应，扣除空白对样品测量结果的影响。3He的空白值为2×