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丙烯腑催化剂原材料——硝酸镍中杂质分析 陈伯君+ 包莉鸿 (上海石油化工研究院浦东北路1658号201208) nitrate)杂质(impurities) 关■词I测定(measuration)硝酸镍(nickel 。手 √ 一 1前育 我国目前丙烯腈催化剂原材料主要有硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铋、钼酸铵等，载体为 二氧化硅。虽然到目前为止还没有足够的数据能够准确地说明原材料中的杂质对丙烯睛催化剂使 用效果的影响，但至少在以下两个方面可以肯定：(1)杂质含量过高会使催化剂的活性降低，(2) 在焙烧过程中杂质会影响载体的孔容和孔径分布。因此，为确保丙烯腈催化剂的质量，并在工业 生产中经济的选择原材料，以降低生产的成本，必须对丙烯腈催化剂原材料中杂质和其它各项指 标进行分析。奄毒 本工催对南烯腈催化剂原材料之一，硝酸镍中杂质含量的分析方法进行了研究，建立了一套 快速准确的分析方法。通过对等离子体原子发射光谱技术和原子吸收光谱技术的考察，选择了既 基体干扰小，又标准样品制备简单的原子吸收标准加入曲线法进行丙烯腈催化剂原材料中杂质的 分析工作。：通过大量的实验工作。证实不同方法之间数据吻合好，方法准确可靠。方法相对标准 偏差小于7％。 2实■舔分 2．1仪器： PE一5000型原子吸收光谱仪(AAS)；美国PerkinElmer公司制造；PS一6型等离子体原子发射 光谱仪(IcP—AEs)：美国Barid公司制造。 2．2奠试条件z见表￡、表z、表3。 表1原子吸收光谱仪工作参数 251．61 279．55589．59340．45 228．62324．75259．94766．49 波长(nm)393．37226．50 J9 2．3标准溶液制鲁 2·3·1标准储备溶液：各元素均用光谱纯的盐或金属配制成i000mg／L的标准储备液。(制备方法 按hAS或ICP-AES法常用方法) 等元素的混合标准溶液，浓度为50mg／L，酸度为5％硝酸。 2．3．3工作标准溶液：混合标准浓度为0．i、0．5、1．0、5．0和10 mg／L，酸度为5％硝酸，基 体为8mgNi／mL。 2．4样品制鲁 定容，摇匀。 3簟果和讨论 3．1实验方法 由于本工作涉及到原材料中杂质的分析，分析对象具有大量的基体，因此，为了得到准确的 分析结果，必须对基体的干扰进行考察和消除。标准加入曲线法与基体配合法均适合于测定有较 强基体效应和干扰的样品，在原子吸收光谱和原子发射光谱中均可使用。由于仪器特点和功能所 限，本工作在等离子体原子发射光谱仪上采用基体配合法，即在标准溶液中加入与样品等浓度的 基体；在原子吸收仪上采用标准加入曲线法与基体匹配法相结合的方法，即将第一个样品用标准 加入法分析，然后转换坐标，使标准加入曲线法转换成一条通过坐标原点的工作曲线，用此曲线 即可分析一组与第～个样品基体相同的样品。 3．2基体干扰考察 以含5％硝酸、8mg／mL镍的基体溶液和只含5％硝酸的水溶液在ICP-AES光谱仪中同样条件下 进行发射光强度测定和多色仪扫描测试。 由表4和多色仪扫描图(略)可见，镍基体在cd、co、Zn和Pb的通道上产生严重的光谱干 扰，很难通过基体匹配或干扰系数校正来消除。因此，IcP—AES法不能用来测定硝酸镍中的cd、 co、zn和Pb四个元素。另外，工作标准溶液中，I mgK／L，净发射光强只有9个，灵敏度太低， 不能满足分析要求，因此钾也不能在ICP-AES光谱仪上测定。由于上述局限性，本工作又在原子 吸收光谱仪上进行了考察。