我国姜科药用植物研究Ⅵ姜三七挥发油化学成分分析.pdfVIP

我 国姜 科 药 用 植 物 研 究 姜三七挥发油化学成分分析 方洪钜 余竞光 房其年 庞佑恩 陈毓亨 胡 秋 （中国医学科学院药物研究所，北京） 姜三七Stahlianthusinvolucratus 2） 英国VGZAB-2F气相色谱-质 (KingexBak.)又名土 田七，为姜科 谱-计算机联用仪。 (Zingiberaceae）植物，产于我国云南、广 2．分析条件 东、广西及福建等地。其根茎有活血化瘀、止 气相色谱： （1）色谱柱 2米×3毫米， 痛消肿功效。用于治疗跌打损伤、风湿骨痛、 4.5％OV-1.7,80-100目，Celite545AW 吐血、衄血、月经过多和蛇虫咬伤等疾患1。 DMCS;注射口220℃妫，柱温90 5／分140 余竞光等 2〔从其根茎挥发油中曾分得一种 10/分?240 ，保持8分钟，FID，检测器 新的萘醌化合物，通过光谱和化学方法测定 温度280 ，进样量0.03微升，灵敏度32 其结构，定名为姜三七醌 ），但对挥发油 2。 中的其他成分，均未作鉴定。本文报导了用 （2） 色谱柱 2米 3毫米，3.2％OV 气液色谱和气液色谱-质谱法对姜三七挥发 油各成分的分离和鉴定结果。二氢姜三七酮 ）为一新的倍半萜酮，其质谱图和气相色 谱保留时间与姜三七醌的氢化产物二氢姜三 七酮完全一致 2〔，并对已鉴定成分给出其 相对百分含量。 实 验 部 分 （一）挥发油样品：把鲜姜三七根茎切 碎，按常规法进行水蒸汽蒸馏，收集得橘黄 色挥发油 出（油率为1.15％ィ，n301.5272; d30.9977。 二（）仪器和分析条件 1．仪器： 1）美国Perkin-Elmer Sigma2B气相色谱仪和Sigma10B微处理 机。 表 1 姜三七挥 发油成 分及 其保 留值 -225,80-100目GasChromPHMDS；柱 225两种色谱柱的各种操作参数的摸索，在 温70妫，一分钟10／分230 ，保持10分钟， 实验部分的条件下，均能获得40左右的分离 检测器及其温度，注射口温度、进样量及灵 峰，占总挥发油1％以上的主要组分有13 敏度同上。 个。但在OV-225的色谱图中未能分出OV- 气相色谱-质谱 —谱柱2米×3.2毫 17图中的峰17二（氢姜三七酮），因而在作 米，3％OV-17,100 120目，Chromosorb 气相色谱-质谱联用时，选用了OV-17色 W HP；柱温80 5／分1308／分；220 ； 谱柱。姜三七挥发油的气相色谱图见图1。 分辨率1000，离子源200 ；电离电压70eV, 用气相色谱-质谱测得峰17的质谱图如 电离电流300uA；加速电压3KV。 图2所示。其分子离子峰、基峰和其他裂片峰 均和姜三七醌经锡、冰醋酸反应生成的氢化 结果与讨论 产物二氢姜三七酮一致。在OV-17固定相上 经过弱极性的OV-17和中等极性的OV- 的保留值也和标准二氢姜三七酮一致。因此 确定峰17为二氢姜三七酮。 姜三七挥发油的其他成分是在两种色谱 参 考 文 献 柱 O（V-17和OV-225)上用标准品核对各 （1） “全国中草药汇编”，下册，411页，人民卫 峰的保留时间，并用气相色谱-质谱作各组分 生出版社，1978. 2〕余竞光等，我国姜科药用植物研究Ⅳ艚姜三七醌 峰的质谱图，用标准品或文献资料3-6〕核对