石墨炉原子吸收光谱法检测质量控制心得体会.docVIP

　　石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。 　　石墨炉原子吸收光谱法的质量保证就是把分析工作中的误差减少到一定的限度，以获得准确可靠的分析结果。现将在原子吸收光谱法检测过程中化学试剂和实验用水的选用;器皿、容器选择、标准溶液的配制、样品制备、仪器条件等几个环节的质量控制措施的心得体会总结如下。 　　1.化学试剂和实验用水的选择 　　选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。 　　2. 器皿、容器的选择 　　洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。 　　3.标准溶液的配制 　　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。 　　4.样品制备 　　样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。 　　5.仪器条件　　5.1石墨管的选用　　石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。　　5.2升温参数的选择　　在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到最佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。　　5.3 仪器进样 　　石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。 　　6.平行测定 　　由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。 　　7.加标回收 　　加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近100%。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果完全准确无