石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 ，第 5期 光 谱 实 验 室 Vo1．20。No．5 2003年 9月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory September，2003 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和 底泥中的铅、镉 彭瑞 兴 (福建省三 明市环境监测站 福建省三 明市 365000) 摘 要 利用 自吸效应背景校正 ，以磷酸氢二铵为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定土壤和底泥中的铅、 镉 。铅和镉的相对标准偏差 =11)分别为 4．2％和 3．5 ，加标 回收率分别为 94 一1o6 和 92 一 105 。 关 键 词 石墨炉原子吸收光谱法 ，自吸效应背景校正 ，土壤 ，底 泥，铅 ，镉。 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：B 文章编号 ：1004—8138(2003)05-0739—03 1 前言 由于土壤及底泥样品的成分不同，基体比较复杂 ，因此在石墨炉原子吸收测定中，由基体引起 的背景吸收干扰往往比较严重。为获得准确的结果 ，用石墨炉原子吸收测定土壤和底泥中铅、镉时 ， 大多采用氘灯或塞曼效应扣除背景 。而本文则利用仪器的自吸效应扣除背景n和磷酸氢二铵为基 体改进剂 ，用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥 中的铅、镉 [2。]，结果表 明，此法简便、灵敏 ， 有效地消除了基体干扰和背景吸收 。 2 试验部分 2．1 主要仪器与试剂 美国热电佳尔阿许公司 AAThermoSPEC原子吸收石墨炉工作站 ，DS一2000自动进样器；普 通石墨管；铅 、镉空心阴极灯 。 铅、镉标准储备液 ：均为 lmg／mL(国家环境保护总局标准样品研究所)，使用时逐级稀释 。 磷酸氢二铵溶液 (0．5 )。 硝酸、高氯酸为优级纯；氢氟酸为分析纯。 实验用水为二次去离子水。 2．2 测定条件 仪器工作参数和石墨炉升程程序 ，见表 1、表 2。 表 1 仪器工作参数 表 2 石墨炉升温程序 (℃Is) 元素 干燥 灰化 原子化 清洗 Pb 130／45 800／30 1700／3 2200／2 Cd 120／40 700／30 1550／3 2100／2 注 ：原子化阶段停气 ，最大功率升温 ，测量方式： 峰高 (浓度直读)。 ① 联系人，电话l(0598)826444l}E—maillcjb3333@sina．corn 作者简介：彭瑞兴 (1947一)，男，福建省莆田市人，工程师 ，从事原子吸收光谱分析工作。 收稿 日期：2003—03—19 维普资讯 光谱实验室 第 2O卷 2．3 样 品处理 准确称取试样 0．1000g置于 100mL聚四氟乙烯烧杯 中，用少量去离子水润湿，加入硝酸 2— 3mL，于 电热板上加热 ，微沸蒸发至近干 ，使样品初步消解 ，稍冷后，再加入氢氟酸 10mL、高氯酸 lmL，继续加热 ，待 白烟基本冒完 ，取下冷却 ，加入 2 硝酸 20mL，低温加热溶解 ，转移至 50mL容 量瓶 中，定容 ，待测 。 3 结果与讨论 3．1 自吸收效应背景校正的原理 自