石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究.pdfVIP

维普资讯 l2 福建分析测试 FujianAnalysis＆Testing 石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究 李 耕 (福州市环境保护监测站。福建 福州 350011) 摘 要：本文采用硝酸一过氧化氢的消解体系，对石墨炉原子吸收法测定水样 中痕量重金属含量过程中样品消解 环节进行研究，认为通过严格控制使用的试剂和消解过程，能够提高样品分析的准确度和精密度 ，同时样品加标回 收率结果也比较满意。 关键词：石墨炉；原子吸收光谱法；消解 ；重金属 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1009—8143(2006)01—0012—03 StudyonwatersampledigestioninHeavymetaldeterminingby thegraphitefurnaceatomicabsorptionSpeetrometry Li Geng (FuzhouEnvironmentalMonitoringStation，Fuzhou，350011，China) Abstract：Heavymetalinwatersampleisdeterminedbythegraphitefurnaceatomicabsorption．Thedi— gestionmethodusingnitricacidandoxydolisdiscussed．Bycontrollingthereagentandcondition。accura— cyandprecisionofresultisimproved．Thesatisfactoryrecovery isalsoachieved． KeyWords：GraphiteTubeAtomizer；AtomicAbsoprtionSpectrometry；Digestion；HeavyMetal 水体中重金属元素的含量与人体和生物体健康 极灯；SYZ一550石英亚沸水蒸馏器；针式过滤器 有密切的关系。石墨炉原子吸收法是重金属测定的 (0．45m过滤头)。 常见方法。对于一些重金属含量一般在几到几十 cu、Pb标准溶液(国家环境保护总局标准样品研 g／L，同时含有一定有机物和少量的悬浮颗粒物样 究所)；优级纯硝酸；分析纯过氧化氢，优级纯磷酸。 品的测定过程中，如果样品不经前处理，直接用石墨 1．2 测定方法 炉法测定，会出现结果精密度差、基体背景高、石墨 1．2．1 样品预处理… 炉加热过程中有机物引起样品暴溅等问题，从而影 取 100mL水样，加入5mL硝酸，微温加热消解。 响分析的准确性。本文采用的是硝酸一过氧化氢的 蒸至约 10mL左右，再加入5mL硝酸和 10mL过氧 体系，采用湿化学氧化的方法 ，测定了cu和 Pb两 化氢，继续微热消解，至余下 lmL左右。取下冷却 种金属，样品分析的精密度和回收率均获得满意的 后加水溶解定容至 lOOmL。样品如还有不溶性残渣 结果。 的话，用0．45LLm滤头的针式过滤器的过滤。 1．2．2 原子吸收仪器工作条件 1 试验部分 塞曼扣背景，标准曲线选用二次回归，信号纪录 1．1 实验仪器与试剂 峰高，自动进样 ，进样体积201~L，Pb分析时加人 SpectrAA一220Z原子吸收分光光度计；GTA— 5IJ)．5％磷酸