石墨炉原子吸收法测定燃料油中金属钒.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 SPECIAIITY PErR)、【HEM 】一A】S 第 2期 一 石墨炉原子吸收法测定燃料油 中金属钒 陈信悦 孙延伟 于孝展 扬春光 (辽宁出人境检验检疫局技术检验中心 ，大连 116001) 摘要 ：将试样在坩埚内燃烧 ．灰化后 ．用盐酸溶解 ，用石墨炉原子吸收。法测定钒音量。实验表明．该法 回收率 98 ～102 t能满足 日常检验钒古量在 0～1∞ffg／g范围内的要求 ． 关键词 ：燃料油 钒卟啉化合物 原子吸收光谱法 偏钒酸铵 钒在燃料油中的存在形式是钒卟啉化合物． 液 中，盖好盖子加热至 60～70C，保持 30rain． 早在 1963年 ．美 国就正式颁布测定重油中微量钒 冷却后称量。如试样中钒含量大于 1ffg,g／，则需 的试验方法 (ASTMD l548) 目前测定钒的分析 要转移到适当的容量瓶中稀释后待测 。 方法大致有如下五种 ]：中子活化法 、x射线荧 2 结果与讨论 光法、原子吸收光谱法 (AAS)、比色法 、电感耦合 2．1 溶剂的选择 等离子体和直流等离子体喷焰光谱法 【ICP和 选择盐酸作溶剂，与用有机试剂 四氢呋喃、 DCI) 在上述方法 中，以原子吸收光谱应用的最 MIBK、二 甲苯等相 比气味小 ，毒性小 ，实验重 复 为广泛；本研究选用石墨炉原子吸收法测定燃料 性好 。 油 中微量钒 ，并探讨 了最佳测定条件。 2．2 共存元素的干扰 l 实 验 日常检验的燃料油中除含金属钒外 ，其他共 1．1 仪器及试剂 存元素有镍 、铁 、铜 、砷等，但含量较低，在本实验 SPECTRAA 800原 子 吸收分 光 光度 计 ： 条件下 ．均末发现对测定有干扰 GTA一100石墨炉；钒空心阴极灯；自动进样器 。 2．3 工作 曲线的绘制 偏钒酸铵 (NHVO )，分析纯 ；盐酸．分析纯 按实验方法进行操作绘制工作 曲线 ，见图 1。 l2 仪器工作条件 检测 波长 3l8．5Ftm，狭缝 0 2nm．灯 电流 9．0mA；干燥温度 150C．干燥时间 30s．氩气流 担 速 3．0I／mtn；灰化温度 1200 (、，蕨化时间30s； 原子化温度 2850C，原子化时间 5s 1．3 实验方法 将试样在水浴中预热至40～60C，然 后剧烈 摇晃使之均匀。在干净已称量的石英(或铂金)坩 o g．g J 囤 1 工作 曲线 埚中．称取 2．00～4．00g试样 ，将坩埚加热 ，使试 由图 可见．线性范围为 0～1．0ug／g(实际 样均速燃烧，烧尽后移入(600±25)C高温炉