EISA法制备介孔二氧化钛的探究.pdfVIP

第2l卷增刊 分 ， 催化 Voi．2I,Suppl． JOURNAL 2007 2007年8月 OFMOI。ECUI，AR Aug． CATALYSIS(CHINA) 文章编号：PE-061 EISA法制备介孔二氧化钛的研究 钱岭宰，蔡镇锋，阎子峰 (中国石油大学重质油国家重点实验室．东营257061) 关键词：EISA法，介孔，二氧化钛，制备 过渡金属氧化物有很多独特的性质，自从1992年Micromeritics公司的ASAP2010型物理吸附仪上 Mobile的研究人员成功合成出介孔二氧化硅后【L21，众测定，热重．差热(TG．DTA)分析采用北京仪器厂 多的研究人员致力于过渡金属氧化物介孔材料的 生产的WCT-2型微分差热仪和美国产的 DTG．60AH型差热分析仪进行，用甲基橙溶液在光 合成和应用。二氧化钛(Ti02)就是一种非常重要的 过渡金属氧化物半导体材料，广泛应用在催化、光 降解反应后的吸光度变化来评价其光催化活性。 催化、传感器、太阳能电池和光电转换等领域。尽 2结果与讨论 管研究人员已经成功制备出具有无定型孔壁或有 纳米晶镶嵌于无定型孔壁之上的介孔二氧化钛，但 2．1H+／Ti摩尔比的影响 是其应用受到了很大的限制，因为只有晶态的二氧 图l为样品经过393K热处理后的小角XRD谱 化钛才能在近紫外光激发下有效地产生光生电子 图。当H+，Ti摩尔比小于】．O时，随着H+／T．摩尔 和光生空穴。因此，同时具有长程有序介孔结构和 比的升高，小角XRD衍射峰的峰强度逐渐增加， 高度结晶孔壁的二氧化钛的制备便成为研究人员 而且半峰宽逐渐减小，这都说明介孔结构的有序性 关注的热点。 在逐渐提高。当H+／啊摩尔比达到1．O时，衍射峰 1实验部分 已经非常强(见右上角插图)。但是介孔结构的有 序性并不总是随着H+用摩尔比的升高I面升高。当 H+／n摩尔比达到2．0的时候，小角XRD仅在很高 采用溶剂挥发诱导自组装法(Evaporation． Induced Self-Assembly，简称EISA法)，以P123作的角度出现一个宽而弱的峰，说明在质子酸HCi浓 为表面活性剂合成介孔二氧化钛。考察的影响因素 度较高的情况下不能形成良好的介孔结构。 主要有：质子酸和钛源的用量比、老化温度以及溶 2．2老化温度的影响 胶薄层的厚度等。 由不同的老化温度下制备的各样品的氮气吸附 min。 将P123溶解在正丁醇中并剧烈搅拌30 一脱附等温线(图略)可以看出，在不同的老化温 P123溶液中，滴加完毕后继 然后将Ti(OBu)4滴III!I 度下，得到的介孔二氧化钛样品的N2吸附一脱附等 续快速搅拌100min。在另外一个反应器中将浓盐 温线均为Ⅳ型等温线，且有可逆吸附区，存在滞 酸、去离子水和BuOH混合均匀，然后将其滴加到后环，说明合成的二氧化钛样品有介孔结构存在。 上述钛源溶液中。滴加完毕后继续快速搅拌180