新型无机铝离子／蒙脱石复合材料催化合成DOP的研究.pdfVIP

维普资讯 第】7卷第3期 精 细 化 工 vd I7．No 3 2000年 3月 F1NE CH口江 【(A1LS 2000 撩墅劲捌| ～ 新型无机铝离子 ／蒙脱石复合材料催化 ，。 合成 DOP的研究 J^『1 j，I 乙 了 ’护 一 李 红 ，杨辉荣-。黄承亚 r】广杠业大学化工系_， 育5 I2_华南理 分子系 广州51 二1 f 摘要：研究了新型无机铝离子，蒙脱石复合材料催化剂的翩备方法 ，最佳合成条件为0．2- L三 氯化铝水溶液与01~el／L氢氧化钠水溶液的体积 比为 1：5；保温时间48h；保温温度95℃；搅拌 时间为4d，在此最佳合成条件下制得的催化剂用于合成 DOP的酯化率可达92％ 并对催化剂 进行了x射线能谱表征。 ： 关键词：蒙脱石；催化剂；酯化 锩 ． 錾藉粹 cr 舔 中图分奚荨 ；；； j1献标识码：A 文章编号 ：1003一~214(2000)03_0162—02 高纯的膨润土称为蒙脱石。膨润土是一种重要 能谱测试 。 的非金属矿产，世界总储量为 13亿 t。我国的膨润 2 结果与讨论 土储量仅次于美国居世界第二 “J。由于膨润土的 资源丰富，物美价廉 ，应用非常广泛 。作者试图 2．1 催化剂的制备条件对酯化率的影响 利用蒙脱石的特殊结构 ““研究一种新型的催化剂 2．1．1 三氯化铝水溶液和氢氧化钠 水溶液的体积 作为酯化的催化剂代替硫酸合成 DOP(邻苯二甲酸 比对反应酯化率的影 响 二辛酯)。 在其他条件不变的情况下，改变三氯化铝水溶液 与氢氧化钠水溶液的体积比，对酯化率的影响见图 1。 1 实验 1．1 催化剂的合成 将一定量的O．2mol／L三氯化铝水溶液 ，边搅拌 边滴加到0．1mo1]L的氢氧化钠水溶液中，一定温度 下保温一段时间后 ，得到聚合无机铝离子水溶液。 将一定量的聚合无机铝离子水溶液加入到3g 钠基蒙脱石中，室温搅拌一段时间后 ，蒙脱石层 间和 表面吸附铝离子，用布氏漏斗抽滤分离产物 ，用蒸馏 水反复冲洗至不含氯离子，I(D ℃干燥，得到无机铝 图 1 三氯化铝水溶液和氢氧化钠水溶液 的体积 比对酯化 离子，蒙脱石复合材料催化剂。 率 的影响 1．2 DOP的合成 从图1可知，三氯化铝水溶液与氢氧化钠水溶液的 将上述催化剂 1g加入到三 口烧瓶 中，再加入 体积比为 1：5时反应的酯化率最高，此为最佳体积比。 一 定量的邻苯二甲酸酐和正辛醇 ，在回流状态下进 2．1．2 保温时间对反应酯化率的影响 行酯化反应3h，酯化率以体系酸来确定。