真空冷冻干燥过程中几个影响因素的探讨.pdfVIP

维普资讯 《4~_v--装备技术》第25卷 第 6期 2004年 0 真空冷冻干燥过程中几个影响因素的探讨 胡 纲 (上海市离心机械研究所) 摘 要 以某混合培养基使用VIRTIS真空冷冻干燥机为例 ，探讨预冻温度、水汽 凝结器温度、真空度、制品的温度控制四因素对真空冷冻干燥的影响 。 关键词 干燥 预冻温度 水汽凝结器温度 真空度 温度控制 在生物制品或抗生素制品中，真空冷冻干 但是 ，同样的样品在同一台机器中用不同 燥工艺 (以下简称冻干工艺)有助于保持药物在 的工艺 (工艺二)便有不同的结果 。工艺二为 ： 生产过程中的稳定性 ，延长成品的储藏期。冻 操作步骤 ：搁板空载预冻，放人物料，物 干工艺通常首先使药液冷却、冻结 ，然后在此 料预冻 llh后开冷阱，达到一55C后开真空，在 状态下，将药液 中的溶剂 (水)去除，即在一定 真空达到后一边开加热，一边开预冻 ，即预冻 的气压下用升华和解吸附的方法 ，使药品干燥 。 与冷阱在打开后一直不关闭，直到冻干结束。共 冻干工艺已经广泛应用于药物的开发和生物制 计时间约 24h。 剂的保存。 冻干结果 ：2000瓶样品冻干后 ，有些样品 以某混合培养基为例 ： 坍塌，呈糖浆状，同时吸潮；有些样品底部拱 某混合培养基使用 VIRTIS真空冷冻干燥 起，半悬于瓶中央，剩余部分的冻干效果也不 机的冻干工艺一 ： 如工艺一 的好 。 操作步骤： 同样 的情况也在枸杞多糖等产品的冷冻干 6：00，开搁板预冻，使搁板温度一20C； 燥过程中出现。据不完全统计 ，导致这种情况 6：30，放人物料，使物料温度一30C； 的原因主要是：(1)预冻温度 ，(2)水汽凝结 9：30，开冷阱，使冷阱温度一55C； 器温度， (3)真空度 ，(4)制品的温度控制， 10：OO，抽真空； (5)其他 (设备故障等)，而前 四个原因占到总 l1：OO，真空度建立 ，关搁板预冻 ； 数的80％～9O％。 13：OO，加热 (按 2～3C递增)； 下面对上述各个因素分别作一分析探讨。 18：OO，加热 (接近室温 ，20C)； 1 预冻温度 19：00，关机 ，取出物料。 冻干结果 ：2000瓶样 品经处理后结构稳 制品预冻的基本 目的是：在水分升华时使 定，骨架清晰，不吸潮 ，色泽淡黄，制品满足 制品中的固体颗粒得以固定，以防止制品发生 要求 。 物理和化学反应。由于各种有机物或无机物构 *胡 纲 ．男 ，1978年 1月生 ．工程师 。上海市 ，20023l。 维普资讯 6 真空冷冻干燥过程 中几个影响因素的探讨 成的液态制品在预冻后通常形成一种共 晶状 表 1 温度、蒸汽压力对照表 态，因此对于每一种需进行冷冻干燥处理的制 温度 ／C 压力 ／Pa 备注 品，都应找出其相应 的共晶点温度，即制品中