工科化学9章31－32.pptVIP

尚辅网 尚辅网 * * 尚辅网 第九章 化学分析法 本章要求 1． 掌握准确度与误差、精密度与偏差、平均偏差、标准偏差等基本概念。 2． 明确精密度与准确度之间的关系。 3． 了解误差的来源及分类，明确有效数字的基本概念及分析结果的数据处理方法。 4．掌握标准溶液的配制方法；了解指示剂的变色原理和选择原则 5． 明确常规化学分析的原理、方法及其应用；了解滴定曲线的计算方法；掌握酸碱滴定中化学计量点时的pH和pH突越的计算；了解滴定突越对滴定分析的作用。 6． 理解直接滴定法的准确滴定条件；了解配位滴定条件的选择。 7． 了解沉淀形式和称量形式的概念，以及晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。 8． 掌握酸碱、配位、氧化还原等滴定分析法的应用。 尚辅网 §8.1 分析化学概述 ●分析化学(analytical chemistry)　化学学科的一个重要分支 ——对象　研究物质化学成分及其含量、组成与结构的测试方法和原理的科学 ——意义　 　　?对元素的发现、相对原子质量的确定、 相关化学基本定律的建立等都曾起过重要作用 　　 ?是现代科学研究的基础和工具，生产管 理和产品质量控制的眼睛，科学取证的手段 （矿井瓦斯） 尚辅网 一、定性分析、定量分析、结构分析和形态分析 ??定性分析(qualitative analysis)　确定分析对象由哪些组分（元素、原子团或化合物等）组成 ??定量分析(quantitative analysis)　确定分析对象中有关组分的含量 ??结构分析(structural analysis)　研究物质中原子、分子的排列方式，确定分子结构或晶体结构等(Na2S2O3) 二、常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析 ??常量组分分析　待测组分B含量wB＞0.01 ??微量组分分析　0.0001＜wB＜0.01 ??痕量组分分析　wB＜0.0001 尚辅网 三、化学分析和仪器分析 ●化学分析（chemical analysis） ??原理　以物质的化学反应为基础 ??分类　滴定分析、重量分析 ●仪器分析（instrumental analysis） ??原理　以物质的物理和物理化学性质为基础 ??特点　常需较复杂或特殊仪器：光学分析仪、电化学分析仪、色谱分析仪、质谱分析仪 尚辅网 ●二者关系 ??仪器分析代表了分析化学发展方向 ??仪器分析建立在化学分析的基础上，其原理涉及化学分析的基本理论；有些还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需采用化学富集的方法提高灵敏度；仪器分析给出的往往是非化学性质的信息，需要化学分析予以标定 ??仪器分析和化学分析互为补充、相互配合，二者结合使分析化学更完善、有效 尚辅网 第三节 滴定分析法概述 ●化学分析法　以化学反应为基础的分析方法。有重量分析法和滴定分析法两种，用于常量组分分析。滴定分析操作简便、快速，测定结果的准确度较高（一般相对误差为0.2%，0.15% ），仪器简单，是重要的测试手段之一。有很高实用价值 一、滴定分析的基本概念 ●标准溶液(standard solution) 　已知准确浓度的试剂溶液。例，0.1000 mol·dm-3 K2Cr2O4 ●滴定分析法(titrimetric analysis)原理　滴加标准溶液到待测溶液到待测组分恰好完全反应。此时，标准溶液的物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系。根据标准溶液的浓度与所耗体积，算出待测组分的含量 尚辅网 ●滴定（titrate）　滴加标准溶液的操作过程 ●化学计量点(special point，sp) 　标准溶液与待测组分恰好反应完全的点 ●指示剂(indicator) 　可通过颜色变化判断化学计量点的物质（如酚酞） ●滴定终点（end point）（ep）　指示剂变色时停止滴定的点 ●终点误差　分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点往往有一定的差别，由此引起的误差称终点误差 尚辅网 二、滴定分析法分类与滴定方式 （一）滴定分析法分类　根据反应类型不同，分为 ●酸碱滴定法 ●配位滴定法 ●氧化还原滴定法 ●沉淀滴定法 ? 尚辅网 （二）滴定方式 1. 直接滴定法　直接将标准溶液滴入待测溶液，求得其含量 ●条件 (1)反应定量完成，要达99.9%以上 (2)反应速率要快，若慢，可设法加快速率 (3)有适当方法确定终点 ●示例　用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O4滴定Fe2+ 直接滴定法是最常用和最基本的滴定方式。若不能完全符合上述要求，可采用下述几种间接方式滴定 ? 尚辅网 2. 返滴定法（回滴法） ●适用范围　反应较慢或反应物是固体 ●原理　先加入一定量、过量滴定剂，使反应加速。反应完全后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂 ●示例