第七章+食品矿质元素的测定.ppt

食 品 分 析 Food Analysis 授课教师: 陈业 日期: 2009年春季 第七章 食品矿质元素的测定 本节重点: 1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理； 2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。 第一节 概述一、食物中元素的分类 存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可分为常量元素和微量元素 常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫。 微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义，微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。 二、微量元素的特点 在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来描述。 有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μg。 功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+有益。 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。 食物中几种元素的限量卫生标准 有害元素 目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 有害元素进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。 饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。 三、食品中限量元素的检测方法 食品中限量元素的检测方法： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简 便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。 一、螯合萃取原理 1.样品溶液： ① 金属离子+螯合剂→金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。 （一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水分子形成氢键。 （二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD、KD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相 为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α KD = [A]有 / [A]水 2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总