从红豆杉树皮浸膏中提取紫杉醇初分离工艺的研究.pdfVIP

维普资讯 一 6} 58 中国生化药物杂志ChineseJourna(ofBiochemlca]Pharmaceuticst999年第 20卷第 2驯 从红豆杉树皮浸膏中提取紫杉醇初分离工艺的研究 -。__一唑f’—一剐喋韦新桂鞑目。厶 ，I／r ／ 摘 要 目的 ：从红厦杉树 皮疆膏中高教提取紫杉醇 方击 ：采用液一被 取 吲相 擘取、砟胶韩甚析 ，瓤化督； {：rA折 ，薄 甚析 “种分离方汝对紫杉醇进行 丁初分离 蛄秉 ：优化的紫杉醇切分离方案为红 杉树虚提取物 屯 经氧化铝托 ，再 圊相摹取柱进钉分离提取 。姥论 ：该 工艺分 离所得紫杉醇浓度可逃 4O ．紫杉醇柏 ¨牧苹 糊词竺_●-●。～’【’ 弼硒蹭 紫杉醇 (paclitax~1．商品名Taxo1)是当今一种 1 材料与方法 重要的抗癌新药。早在 1971年，Wani等，就从红 豆杉树皮中发现并分离出了这种物质 。由于它特异 】，1 材料 的临床抗癌疗效 ，1992年被美 国FAD批准为治疗 红豆杉树皮提取浸膏，云南张峰植物加工厂； 晚期乳腺癌 的特效药而上市 。然而 ，在实际药物生 紫杉醇对照品．纯度大于 95 ．Sigma；固相萃取柱 产中，紫杉醇的大规模制备仍存在许多问题 。首先 ， (c 填料 ，l0m1)，大连化学物理研 究所；GF254畦 紫杉醇来源匮乏，其主要存在于红豆杉树皮和针叶 胶和粗孔硅胶 {t00-- 】40目)．青岛海洋化工厂：屡 中，其 次 ．紫 杉 醇 在 植 物 中含 量极 低 ．大 约 为 析氧化铝 (200～300 目)．上海新诚精细化学 品有 0．们0 ～0．013 ，而紫杉醇与其它紫杉烷化合物 限公司 。 在化学结构和极性等方面又极为相似 ，要将它们完 DU一7紫外 ／可见分光光度计及 FL一750HPLC 全分离困难很 大 仪 ．Beckman公司；xz一6A旋转蒸发器 ．北 京科龙f 关于紫杉醇提取分离方法 ，已有过 不少 的研 器公司；常压层析系统 ．Pharmacia公司 究。其 中以液 澈萃取应用最为广泛 ，在文献报道 1．2 方法 的每一种工艺 中，几乎都采用过它。Willey等 和 1．2．1 液一液萃取 称取红豆杉树皮浸膏于锥形 Matt~na等 在测定样品中紫杉醇浓度时，选择 了 瓶 中，加 CH,CI(浸膏 与 CH。a 的重 量 比为 l： 固相萃取作为 HPLC分析的预处理 。以分子闻吸附 50)，充分溶解 ，再加入与 CHCl!等量的水，充分混 为机理的硅胶柱层析 ，是制备紫杉醇最常用的方法 台后静置分层 ．分液 回收有机相 ，弃水相 有机相再 之一 。】984年 ．Scnilh等 曾采用氧化铝柱层析处 加水萃取 ，重复三次。将有机相 中的CH!C1减压蒸 理红豆杉浸膏 ．但所报道的分离效果不是太理想。 出回收，所得 固相物溶解于 甲醇 中．用 HPLC作定 】995年，Matysik等 曾用制备薄层层析来少量获 性定量分析 。 取紫杉醇 。本研究的 目的，在于寻找一条切实可行 】2．2 固相萃取 固相萃取过程包括四个步骤 ， 的工艺路线，最大程度地提高紫杉醇的回收率．以 即固定相活化、样品上拄、淋洗、样品的洗脱。全过 充分利用有限的红豆杉资源 ；采用一些高效、经济 程将速度稳定控制在 5～8ml／min。固定相活化 ：取 的提取分离方法 ．减少过程步骤 ，快速 、简捷地提取 乙酸 乙酯 l0m】加入柱中，抽空 。依次加入 甲酵 10 出紫杉醇。