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制浆造纸分析检验
第一章 化学分析的基础知识
分析化学在制浆造纸工业中应用十分广泛,是必不可少的。它是生产的“眼睛”。原料、中间产品和出场产品的质量检查,生产过程的控制和管理都需要这双“眼睛”;新技术、新工艺的探索和推广,也常以分析化学结果作为重要依据之一。
分析化学在造纸工业中的任务是检查及监督各种原材料的质量,检查生产过程中各工段的半成品质量,最后根据国家标准鉴定成品的等级。另外造纸用水的分析也很重要,特别是某些浆和纸,如人造丝浆、电容器纸等,对水质要求很高,如果水的质量达不到要求的标准,任何工艺上的改进,都难以生产出合格产品。造纸工业废水中含有大量污染物,必须严格检测以达到排放标准。
根据制浆造纸分析与检验任务的需要,造纸厂通常设置有厂部中心化验室和车间化验室。中心化验室一般负责化工原料、纤维原料的分析检验,成品纸的检验,同时负责配制标准溶液和一般试剂。车间化验室一般设置在生产车间,进行生产流程中半成品的化验,以便于取样和及时传达信息,起到对生产的督导作用。
分析化学是实践性很强的学科。通过分析化学和分析化学实验的学习,运用定量分析的基本原理与操作技术,并培养科研能力及严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。
近年来仪器分析在我国造纸工业中的使用日益广泛,因为仪器分析法比一般化学分析法迅速,尤其是对微量组分的分析,更有其独特的优点。例如测定纸浆或纸张灰分中的铜、铁等离子的含量时,应用光电比色法或分光光度法效果较好。又如测定碱法蒸煮黑液中的碱木素以及酸法蒸煮红液中的各种可利用的糖及木素磺酸盐等,采用气相色谱分析法就具有操作简单,分析速度快,分离效率高和灵敏度高等优点。随着国内外仪器生产的不断发展,目前造纸工业的仪器分析已向着自动化的器械分析方向发展。
一、分析化学方法的分类
分析化学方法有很多种分类,目前主要分为化学分析法和仪器分析法两大类。
(一)化学分析法
以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,主要包括重量分析法和容量分析法。
化学分析法历史悠久,又称经典化学分析法,是分析化学的基础。经典化学分析法准确度较高,主要用于含量高于1%的高含量和中等含量组分的测定。
(二)仪器分析法
这是一类以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法,由于此类分析方法均需用特殊的仪器,故称为仪器分析法。
常用的仪器分析法有:光学分析法、电学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法灵敏度较高,常用于低含量组分和微量试样的分析。
二、试剂常识
物质的组成和含量往往需要利用化学反应来测定。将近一种(或一种以上)已知物质加到待测的物质中去,所加的这种物质称为试剂。而测定的准确程度与试剂的纯度、保管情况有着密切的关系,因此对于所使用的试剂要用足够的认识。这是我们做好分析工作,避免浪费的重要条件。
试剂的品种很多,性质各不相同。根据我国出品的试剂的规格及其应用范围,试剂可分为四级。
(一)一级品
保证试剂(G.R.))m= (1-1)
式中M----基准物或标准物的摩尔质量,g/mol.
2.由液体标准物配制标准溶液(初配)
欲配制浓度为c(mol/L))(mL),其计算式如下:
V= (1-2)
另外,由表1-1中原瓶装商品液体试剂的各项参数也可求出V。
表1-1 原瓶装商品液体试剂的各项参数
试剂名称 浓度/(mol/L) 相对密度 质量分数/% HCL 12 1.18~1.19 36~38 HSO 18 1.84 95~98 HNO3 16 1.4~1.42 65~68 HAc.2H2O 17 1.05 99.0~99.8
例:欲配制1000mLc(HSO)=2mol/L的硫酸溶液,应取相对密度为1.84的原瓶装浓HSO多少毫升?
解:对于药品配制可用公式:cV=cV
2×1000=18V
V=2×1000/18=111.1(mL)=112(mL)) (1-3)
(三)标准溶液的标定计算
1.以已知准确浓度的基准溶液S(或标准溶液S)标定标准溶液B,则待定标准溶液B的浓度cB(mol/L)的计算如下:
设 sS+bB=====gG+hH 刚好反应完全,则 csVs/s=cbVB/b或csVs=cBVBs/b
式中 cs---基准溶液(或已知标准溶液)的浓度,mol/L;
Vs----基准溶液(或已知标准溶液)的移取体积,mL;
VB-----待标定的标准溶液的滴定体积,mL;
s、b----化学反应系数。
2.以固体基准物ms(ms需用分析天平精确称量,单位为g) 来标定标准溶液 B,则标准溶液B的浓度cB(mol/L ) 计算式如下:
cB=×
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