常温吹扫捕集一气相色谱法测定海水中氧化亚氮.pdfVIP

第35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第6期 2007年6月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 897~以犯 常温吹扫捕集一气相色谱法测定海水中氧化亚氮 陈勇 袁东星’ 李权龙 (厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门大学环境科学中心，厦门361005) 摘 要 建立了海水中氧化亚氮的常温吹扫捕集一气相色谱检测方法。对吹扫捕集系统的条件进行了考察， 优化结果如下:捕集温度30`0，脱附温度25090，吹扫时间10min，吹扫气流速20mUmin。等实验条件进行 了优化。本方法操作简单、灵敏、重现;检出限达2.8x10-0mol/L，标准工作曲线的线性相关系数大于 0.9995(n=5);曲线斜率的相对标准偏差为2.8% (n二5);回收率为93.93%士3.1% (n二5)。用此方法测 定了厦门近海表层海水样品中氧化亚氮的浓度。 关键词 吹扫捕集，氧化亚氮，气相色谱，海水，常温，捕集 1 引 言 氧化亚氮(N20)是一种氮氧化合物，在全球氮循环中起着重要作用;N,O是温室气体之一，也是臭 氧层的耗竭物之一’〕〔。N20可通过反硝化或硝化作用产生。海洋是重要的N20源，研究海洋中N20的 时空分布，有利于揭示N20在海洋中的产生机制及控制因素，为计算海洋与大气之间的N20通量提供 数据基础，进而了解氮的循环过程及其迁移转化机理。 目前，N20的分析方法主要有静态顶空法2〔〕和吹扫捕集法[[3-7l。静态顶空法的设备较简单，样品基 底干扰小，但灵敏度较低。国外研究多采用吹扫捕集法，该方法具有检测灵敏度高等优点。但是，至今 报道的所有吹扫捕集法均采用冷阱t’一，〕以提高捕集效率。而冷阱的使用意味着仪器装置、实验成本和 操作复杂程度的增加。本研究采用常温吹扫捕集一气相色谱法测定海水中的N20。实验比较了几种吸 附材料在不同温度下对N20的捕集能力，确定不需使用冷阱的条件下，0.5nm分子筛可有效地捕集 N20。对影响色谱分离和检测结果的捕集温度、脱附温度、吹扫气流速、吹扫时间等实验条件进行了优 化，考察了重复性、回收率及检出限，并将本方法应用于海水样品中N20的分析。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 配有微池电子捕获检测器(pECD)的HP6890气相色谱仪(美国Agilent公司);RT-QPlot色谱柱 (30rn,0.53mmI.D.,df=20}L,m，美国Restek公司);吹扫捕集装置(Encon，美国EST公司);捕集管 (29cm,2mmI.D.，美国EST公司);分别装填0.6mL0.5nm分子筛(0.154-0.180mm粒径，天津市 光复精细化工研究所)、经纯化的单壁和多壁碳纳米管(厦门大学化学系)、PorapakQ(0.154一。.180 mm粒径，日本岛津公司);VORARB3000捕集管(29cm,2mm1.D.，美国EST公司)095%Ar+5% CH,(V/V)混合气，液体co,厦门林德气体有限公司);1.02x10-6(V/V)N20标准气体(北京标准物 质中心);2.5mL气密进样针、25mL注射器(澳大利亚SGE公司);气体六通阀(日本岛津公司);2L 和3L气体采样袋(上海人和分析器材有限公司)。在海洋监测分析中，多采用人工海水进行优化实验， 本研究亦使用人工海水。人工海水(盐度35)按海洋监测规范所述配制.〔〕:称取15gM爵04·7H20 (A.R.，国药集团)与46.5gNaCI(A.R.，上海化学试剂公司)，溶于1.5L反渗透纯水中。 2.2 海水样品的采集 按溶解氧样品的采集方法采集海水样品。在现场用少量海水冲洗溶氧瓶2次，然后将虹吸管插到 2006-08-18收稿;2006-12-02接受 本文系国家创新群体基金(No和国家自然科学基金重大项目China-SOLAS(No. )联合资助 .E-mail:yuandxLaxmu.edu.cn 分 析化 学 第35卷 瓶底，使海水注人。当水装满瓶并溢出约瓶容积的一半时，慢慢抽出虹吸管，迅速封盖好，保证瓶内无气 泡。避光