伏安法测定电解盐水中的痕量碘离子.pdfVIP

氯碱工业：脉冲伏安法测定电解盐水中的痕量碘离子 氯是化学工业的重要原材料。在欧洲，每年有将近10 万吨的氯通过氯化钠膜电 解技术获得。然而，膜电解工艺对氯化钠原料的纯度要求苛刻，其中一项重要的 检测指标就是碘离子。在电解过程中，碘离子在阳极被氧化并形成沉淀物钝化电 解膜，从而严重影响电解膜的使用寿命。 碘离子常用的分析方法包括伏安极谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光 谱法(ICP-OES) 及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。 本文所描述的是一种直接简便且费用很低的痕量碘离子测定方法，它基于碘酸根 的微分脉冲伏安检测，并通过外表曲线或标准加入法定量。 一、系统设置： 仪器设备： 瑞士万通(Metrohm)797 型伏安极谱仪 化学试剂： a) 标准溶液：16ul 碘离子标液(50mg/L)溶于20ml 空白电解液(300g/L NaCl)中； b) 检测样品：0.25ml 样品溶于19.75ml 空白电解液(300g/L NaCl)中； 仪器设置： 二、分析步骤：  待测溶液用20ul 30% NaOH 溶液调pH 值为11-11.5；  加入50ul 1mol/L 的NaClO 溶液，然后搅拌30s 后径直20min ；  加入1ml 10% NaSO3 溶液直至所有的NaClO 都已被反应;  加入0.1ml EDTA 溶液，然后使用伏安极谱仪检测 三、测试结果 方法的量程及线性如下： 样品的测试谱图如下： 脉冲伏安法与ICP-OES 法的比较 ICP-OES 脉冲伏安法 检测灵敏度中等 检测灵敏度很高 待测样品必须是酸性机体 待测样品无需特殊处理 机体有干扰(如磷的检测波长是178.22nm， 机体对检测无干扰 它与碘离子的178.218nm 波长非常接近） 四、结果讨论 这是一种简便直接、灵敏且耗费极低的分析方法，用以监测电解盐水中的痕量碘 离子。它通过NaClO 将碘离子氧化为碘酸盐，然后用微分脉冲伏安法检测碘酸 根的含量。 当使用MME(多功能汞电极)作为工作电极，Ag/AgCl/KCl(3mol/L)作为参比电极 的系统下，碘酸根的特征半峰电位为-1.03V，碘酸根的含量按照极化电流的大小 通过外表曲线法或标准加入法来定量。 该方法的灵敏度极高，接近2.5ug/L，而线性范围很宽，从几个ug/L 至上万个 ug/L，且不受高盐机体的干扰，不失为一个优秀的检测手段。 备注：本文的内容参照Voltammetric determination of iodide in brine used in chlor-alkali electrolysis M. Kubicsko, S. Haug and A. Bordeanu 参tp-va-iodine_in_brine.pdf