介孔二氧化硅的合成与表征.pdfVIP

第6 卷第3 期 湖南冶金职业技术学院学报 Vol . 6 o.3 2006 年 9 月 Journal of Hunan Metall urgical Pro fessional Technoloyg Coll ege Sep - 20 0 6 介孔二氧化硅 的合成 与表征 杨 涛 周从 山 显 自胜 (湖南大学化工学院，湖南 长沙，4 10082) 摘要:采用溶胶凝胶法，在酸性条件下用 a2SA 作为硅源，在碱性条件下用TEOS作为硅源，合成了介孔二氧 化硅。小角X 衍射表明在酸性条件下，十六沈基三甲基澳化按((T. AB) 的浓度为0 .01mol/ L, a2SiO3 的浓度为 0 . 1mol/ L 时，合成二氧化硅的介孔结构明显。碱性条件下，TEOS浓度为5% 一10%( 体积比) 时，得到明显介孔 结构的二氧化硅 。 关键词:介孔二氧化硅;硅酸钠; 正硅酸乙醋; 小角X衍射 中图分类号:0611 文献标识码:A 文章编号: 1672 一7142(2006)03 一4 10 一。 人工合成沸石分子筛材料是人类创造性科学 孔材料科学己经成为国际上跨化学、物理、材料等 研究的杰作，是 目前应用最广泛的多孔材料。由 多学科的热点前沿领域之一，成为分子筛科学发 于它们具有很高的比表面积，可控制的吸附脱附 展的一个重要里程碑。 性能 ’〔〕，使得它们在化学工业中，尤其是在被誉为 1 实验部分 世界经济血液的石油化工方面得到广泛的应用， 1. 1 主要试剂与仪器 可以说沸石分子筛材料是 目前工业生产中使用最 十六烷基三 甲基滨化馁( CTAB) ，分析纯，中 为广泛的催化材料[[2l 。应用沸石分子筛材料作为 国医药集团上海化学试剂公司。 母体材料，在新一代非线性光学材料，化学传感 正硅酸乙醋(TEOS) ，分析纯，汕头市光华化 器，太阳能电池，信息储存及数据处理等方面，都 学厂 。 有广泛的发展前景，引起世界科学家们的注意[[310 氢氧化钠 、盐酸、硅酸钠均为分析纯。 尽管沸石分子筛材料具有一系列优点和广泛的应 小角X 衍射仪，Bruker D8 一advance 公司lower 用价值，但是，科学的发展对于新材料的性质要求 angle 一XD, 越来越高，沸石分子筛已经不能完全满足人们对 1.2 实验方法 很多特殊但重要的研究和应用的需要[，’5]。探索 取一定量的CTAB 于250ml. 三 口烧瓶中，加 新型的具有更大孔径且静电作用微弱的分子筛材 100ML蒸馏水，在 60℃水浴上溶解，恒温，边搅拌 料一时成为众多科学家们的研究课题。在这种情 边加人HC1或 aOH 溶液，然后在搅拌下缓缓加 况下，新一代分子筛材料应运而生[[6.71。它们是 人硅源，恒温 24h ，室温静置 7 天，过滤，110 ℃干 在 1992 年由美国Mobil 公司的科学家Kresge 和 燥，得到白色粉末。再在550cC锻烧 6h, Beck 等首先报道，合成的MCM一4 1材料，其有序 取样，研磨，在小角X 衍射仪上测定小角范 排列的孔道大小在 3rtm 左右，孔径分布极窄，成 围内的衍射。 为最典型的介孔材料。这一发现突破了沸石分子 2 结果与讨论 筛材料孔径范围的限制，使得很多在沸石分子筛 2 . 1 酸性条件下介孔二氧化硅的合成 中难 以完成的大体积分子的