MCM-22MCM-41复合分子筛的设计制备与表征.pdfVIP

第 8卷第 l3期 总第93期 哼蓬为现代远程教育 2010年 O7月 ·上半 月刊 I CHli~ESEMEDICINEMODERNDISTANCEEDUGATIoNOFCHINa, MCM一22／MCM一41复合分子筛的设计 制备与表征 曹益鸣 江苏省昆山市中医院制剂室 (215300) 摘要：微孔分子筛是重要的择形催化剂，具有均匀发达的微孔和强酸性，但其孔径较小，大分子难以进入孔道 ，这大大限制了其工业应用 范围。本文采用的MCM一22分子筛就是已经进行工业化应用的微孔分子筛代表之一。介孔分子筛材料在催化、吸附与分离以及化学组装制备先 进材料和分子器件等方面具有潜在的应用价值。但是，由于介孔分子筛材料较低的水热稳定性和较弱的酸性，极大地影响了其在催化研究中的 广泛应用。本文采用的介孔材料MCM一41具有规则孔道结构，在多相催化、吸附分离、复合材料、纳米组装等领域有着重要的学术研究与应用 价值。本文中以微孔分子筛Na-MCM．22为内核，合成一种中微孔复合分子筛Na—MCM一22M／CM．41。通过XRD、SEM、IR、N2吸附脱附和TPD 等手段对复合材料进行了表征。研究结果表明，复合材料 同时具有 中孔分子筛MCM．41和微孔分子筛Na-MCM一22的特点，并且和纯MCM一41 分子筛相比孔壁增厚，孔径变大；与纯微孔分子筛Na．MCM．22相比，复合分子筛的酸性明显减弱，BET计算其孔径分布主要集 中于O．7和3．0nm。 关键词：微孔分子筛：介孔分子筛；酸性；孔径；NaMCM．22／MCM．41复合分子筛；孔壁 doi：10．3969~．issn．1672．2779．201013．172 文章编号：1672．2779(2010)．13．0209—03 1 实验部分 1．1．2 实验仪器和装备 1．1 实验所需的原料和设备 表 1 实验仪器一览表 1．1．1 实验装置 图 l一1复合分子筛凝胶的制备装置 表 2 实验试剂一览表 1—88．1型大功率磁力搅拌器；2一恒温水浴；3一磁子；4～热电偶 试剂 规格 生产产家 正硅酸乙酯 AR j二海化学试剂采购供应五联化 工 厂 十六烷基三甲基溴化铵 AR 国药集团化学试剂有限公司 厦i 氢氧化钠 AR 国药集团化学试剂有限公司 !! f 去离子水 1．0—2．Ous／cm 实验室 自制 1．2 介孑L分子筛 MCM一41的制备 采用十六烷基三甲基溴化 铵(CTAB)为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，在碱性条件 一 2 下采用静态水热合成法进行合成，称取适量的 CTAB 和 NaOH，溶于去离子水中，电磁搅拌，待溶液澄清后开始缓慢 滴加 TEOS，滴加完毕后于 40℃下持续搅拌