实验5原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量.docVIP

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备：AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol(L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000(g(mL-1） 准确称取在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol(L-1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL容量瓶中，摇匀备用。 （2）钙标准使用液（50(g(mL-1） 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000(g(mL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol(L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （2）镁标准使用液（25(g(mL-1） 准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．流程 6．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 四、实验条件 钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA） 3 2 燃烧器高度（mm） 6 6 气体流量（mL/min） 1700 1500 五、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列：准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准使用液（50(g(mL-1），分别置于5只50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为1.0(g(mL-1、2.0(g(mL-1、3.0(g(mL-1、4.0(g(mL-1、5.0(g(mL-1。 （2）镁标准溶液系列：准确吸取1.00mL、2.00mL、2.40mL、3.00mL、4.00mL镁标准使用液（25(g(mL-1），分别置于5只50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.5(g(mL-1、1.0(g(mL-1、1.2(g(mL-1、1.5(g(mL-1、2.0(g(mL-1。 2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。 3. 调试仪器至可测定状态，测定溶液的吸光度。 六、数据处理 1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。 2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。 七、思考题 1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？ 3. 空白溶液的含义是什么？ 4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？ 5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？ 附录1：AAnalyst 800原子吸收分光光度计操作步骤 开机：开启空气压缩机至