红外分光测油仪测定工业废水中油的工作规程.docVIP

本规程在采样体积的确定中具有特别规定： 在测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须在25，采样体积必须在500mL左右。 在测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。 在测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。 红外分光测油仪测定水中油工作规程 Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oil Working instruction 本规程是针对“红外分光测油仪”，制定的测量水中油的工作规程。各部门、各级别工业废水中油的标准和相关测油标准不适应该规程。非吉林北光用户不得引用。 1 油的定义 被四氯化碳溶解，并在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1产生特征吸收的物质称为碳氢化合物。能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油。总油通过硅酸镁被吸附的油，称为动、植物油。总油通过硅酸镁不被吸附的油，称为矿物油。总油中包括动、植物油和矿物油。 2 工作环境 室温18～25℃，空气清新。 3 器具 3.1 玻璃器具： a) 50mL和100mL容量瓶若干只； b) 脱水柱若干只； c) 50mL和500mL量筒若干只； d) 动、植物油吸附柱； e) 50mL烧杯若干只。 3.2 其他器具： a) 射流萃取器； b) 万分之一天平； c) 10mL称量瓶。 4 化学试剂 a) 测油专用四氯化碳； b) 无水硫酸钠； c) 测油专用（60-100）目硅酸镁； d) 分析纯以上苯、异辛烷和正十六烷各一瓶。 5 注意事项 6.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。 6.2 对所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、烧杯等所用器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。 6.3 硅酸镁和无水硫酸钠必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。 6.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。 6.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。 6 油标准溶液的配制 取正十六烷6.5mL、异辛烷2.5mL和苯1.0mL置入到50 mL容量瓶中，摇匀。称为标准油。然后，用10 mL称量瓶称取标准油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是10.0克/升油标准溶液。然后，再取浓度10.0克/升油标准溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是1.00克/升油标准溶液。 分别取1.00克/升油标准溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各个50 mL容量瓶 -1- 中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是（5、10、20、40、80）mg/L油标准溶液。 7 取样体积 7.1清洁水的取样体积 清洁水是指无污染的源头水、地下水和自来水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于1000mL，萃取比1000：20。取水样体积1000mL，四氯化碳20mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法检出限0.008mg/L。测量范围：(0.008~1.6) mg/L。 当要进行环境本底监测，需要超低浓度的监测，可采用连续萃取的方法。具体的萃取方法是：取1000mL水样加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分层后，放出全部四氯化碳，多带点水没问题。约100mL。然后，弃掉萃取瓶中的水样，再加入新的同一水样1000mL。再将约100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反复操作10次，共用水样10000mL，四氯化碳20mL。最终，萃取比10000：20。实际取水样体积10000mL，四氯化碳20mL。最后等待分层后，将四氯化碳经无水硫酸钠吸水后，置入比色皿中测量。方法检出限0.0008mg/L。测量范围：(0.0008~0.16) mg/L。 7.2轻度污染的水取样体积 轻度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于500mL，萃取比500：20。取水样体积500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.016 mg/L。测量范围：(0.016~3.2) mg/L。 7.3工业排放的废水取样体积 工业排放的废水是指生产企业排出到企业界外处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于20mL。萃取比20：20。取水样体积20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.4 mg/L。测量范围：(0.4~80)