吹脱捕集-热解析-气相色谱法测定水中苯系物含量的探讨.pdfVIP

维普资讯 石 油 化 工 环 境 保 护 垦 Q ENTALPROTECTION INPETROCHEMICAIINDUSTRY 2005年第28卷第 1期 监 测 分 析 吹脱捕集 一热解析 一气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨 职克利 (中国石 油化 工股份 有限公 司洛阳分公 司，471012) 摘 要： 建立了吹脱捕集 一热解析的方法对样品进行浓缩，提高了方法的灵敏度，降低了方法的检出限。用微量的甲醇作 中间溶 剂，使水中苯系物这一分散体系，变为均匀稳定的单液相状态，方法的准确度和精密度较高。当进样量为 3mL时，苯系物的各组分检出 限在0．1～1．0 g／L之间，浓度与峰高线性关系 良好 (r0．998)，线性范围在 10～10 g／L之间，方法的变异系数在 1．0～6．5％之间， 回收率在 92，7％～105．3％之间，该方法操作简单实用性强，能够充分满足生产要求。 关键词： 吹脱捕集 气相色谱 苯系物 甲醇 通过吹脱管用氮气将水样 中的vocs(挥发 前言 性有机物)连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于 单环芳香烃一般都是无色易挥发的液体，其 捕集管中，待 水样 中VOCS被全部 吹脱出来 以 蒸汽比空气重，都有毒性，易燃，难溶于水而易溶 后，停止吹脱，并迅速加热捕集管，将捕集管中的 于有机溶剂，液态时，它们的比重都小于 1。随着 VOCS热脱附出来，吹进色谱仪进行分析。吹脱 化纤的建设，苯系物成为洛阳炼厂环境的特征污 捕集示意图如图 1。 染物，化纤各车间的污水排放 口和化纤污水处理 1．1．2 标准溶液配制原理 场的排放 口以及厂外沉淀池通 向黄河的排放 口， 苯系物几乎不溶于水，常温下，在水中的溶解 都需要进行苯系物的监测。对于水中苯系物监测 度是ppb级别，而苯系物与 甲醇互溶，甲醇与水也 的关键在于寻找合适的前处理方法，实现样品浓 以任意 比互溶，如果把苯系物混合溶液看作纯组 缩和均匀，目前一般采用顶空进样或者二硫化碳 分物质，那么苯系物、水、甲醇的三组分分散体系 萃取的前处理方法，前者对环境条件和操作技巧 的示意图如图2所示。组成三角形的三个点分别 要求严格，后者对使用的有机溶剂纯度要求高，需 代表三种单一组成，三条边各代表两组分 比例组 要硝化提纯，不论对环境还是操作者都有一定的 成，三角形 内部任意一点，代表三组分比例组成的 危害，不符合清洁生产的要求，且两种方法检出限 分散体系 。 高，不能很好地满足厂外排放 口和化纤污水处理 甲醇的加入 比例应在一个相对小的范围内， 场排放 口对苯系物的监测要求。本方法采用先进 因为这样对捕集管的捕集能力侵 占少，而节余更 的吹脱捕集仪作前处理，方法检出限较低，利用甲 多的捕集力来捕集苯系物。实验证明，在实验室 醇和水互溶，而苯系物又溶于 甲醇的特点，引进微 温度条件下．当甲醇的体积与一定比例的苯系物 量 甲醇作为中间溶剂，从本质上改变了分散体系 混合物的体积 比只要大于 100：1时，加入纯水的 的稳定性和均匀性，方法的准确度和精密度有很 比例任意，三组分溶液都将处于理想的单液相状 大地提高。且该方法操作简单实用性强，日常分 态，故我们配制苯系物贮备液可 以选用苯系物与 析对环境和操作者接近零污染，是一种值得推广 甲醇的体积 比为 1：200左右 。 的方法 。