X射线荧光光谱法测定铜矿中主次成分.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(1O)：20—24 M etallurgicalAnalysis，2010，30(1o)：20—24 文章编号：1000—7571(2010)10—0020—05 X射线荧光光谱法测定铜矿 中主次成分 曹慧君 ¨ ，张爱芬 ，马慧侠 ，李晓宁 ，徐祥斌 (1．中南大学化学化工学院，湖南长沙 410083； 2．中国铝业股份有限公司郑州研究院，河南郑州 450041) 摘 要：以四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂 (m／m 一12：22)作熔剂，采用熔融法制样，建立了测 定铜矿石中Cu、S、Pb、Zn、As、Fe、Mn、SiO2、Al2O3、MgO、K20、Ca0、Ti0。的X射线荧光光谱 (XRF)法。讨论 了预氧化温度和脱模剂的添加顺序对样品制备的影响 ，解决 了硫化铜矿石样 品对铂黄坩埚的腐蚀 问题 ，并选择合适的校正程序进行谱线重叠和基体效应的校正。采用国 家标准样品和人工合成标准样品来绘制校准曲线，线性范围较宽。对铜矿样品测定 11次，相 对标准偏差 (RSD)为0．27 ～19 ；对用标准样品合成的样品进行分析 ，测定值与认定值相 一 致。分析结果的精密度和正确度能够满足一般铜矿的分析要求。 关键词 ：X射线荧光光谱 ；铜矿 ；主次成分；熔融法制样 中图分类号 ：O657．34 文献标识码 ：A 铜矿石的共生和伴生矿类型很多 ，所含元素 定了熔融法样品制备条件 ，较好地消除了颗粒度 众多且赋存状态多变，给分析工作带来 了不少麻 效应和矿物效应的影响。实验时用国家标准样品 烦。常规的分析方法为原子吸收光谱法、滴定法 、 配制校准样品，采用波长色散 XRF仪测定了铜矿 分光光度法等，这些方法的分析程序繁琐费时，分 石标准样品中的 13种成分 ，结果满意。 析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大[1]。 1 实验部分 目前已有学者用 XRF法分析过铜矿石中的Ta、 Hf¨3；李国会等人采用低功率的便携 式 XRF压 1．1 仪器与测量条件 片法测定铜矿区多种元素，其检出限和分辨率能 帕纳科公司Magix(PW2403)波长色散 X射 满足矿物勘探要求 ；田琼等人采用熔融法 ，用波 线荧光光谱仪；上海宇索电子公司DY501型电热 长色散 XRF仪测定了铜精矿 中铜、硫 、砷等 7种 熔样机；中国科学 院长春光学精密机械预物理研 元素5【]。本文在前人工作 的基础上 ，通过试验 ，拟 究所 ZM～1型振动磨 。各元素测定条件见表 1。 表 1 各元素的测定条件 Table1 M easurementconditionsforvariouselements 收稿 日期 ：2010～02—25 作者简介 ：曹慧君 (1982一)，女 ，工程师 ，主要从事 XRF工作 ；Tel：0371E-mail：zyy—chj@rilm．COrn．ca， buunxiangbin818@163．com 2O 一 曹慧君 ，张爱芬 ，马慧侠 ，等．x射线荧光光谱法测定铜矿 中主次成分 冶金分析 ，2010，30(10)：20—24 注 ：@Mg的准直器为 700 m，其余元素均为 300 m；元素 si，A1，s，K，Mg，Ca的管电压和管 电流为 25kV，100 mA，其余元素均为 50kV，50mA。 Note：ThecollimatorofMgwas700 m ，whileotherswere300 m ；tubevoltageandcurrentofSi，A1，S，K ，Mgand Cawere