石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬结果不确定度评定.pdfVIP

第30卷，第3期 光谱实验室 V01．3O，No．3 201 ch诹eseJ帆r№l O 3年5月 of 1 3 SpectroscopyLnb‘)r口tory May，2 石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中 微量铬结果不确定度评定 焦圣兵① 罗善霞 邢夏4徐进力4 (河北省区域地质矿产调查研究所实验室河北省廊坊市广阳区曙光道32号065000) n(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北省廊坊市金光道84号065000) 摘 要根据《测量不确定度评定与表示》指南，对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量 铬的结果进行了不确定度评定。分析了不确定度的主要来源，包括样品称量过程、待测溶液定容体积、标准 溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量产生的不确定度。对各个不确定度分量进行量化分析计 算，评估了铬含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。 关键词铬；石墨炉原子吸收光谱法；不确定度评定 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)03—1282一08 1 引言 地球化学样品分析数据对矿产的寻找、评价和开发，农业发展和环境科学等有重要意义。因此 对分析测试方法的测量水平和测量数据的质量进行评价受到国际组织、计量部门和实验室的高度 重视。目前，对测试数据的准确可靠性评价通过测量不确定度来表示。本文依据《测量不确定度评 定与表示》指南‘¨，采用石墨炉原子吸收光谱法对地球化学样品中微量铬的测定值[23进行不确定度 评定‘3_5]。分析了不确定度的主要来源，并通过合成得到测量结果的标准不确定度，根据95％置信 概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。 2 实验部分 2．1仪器及测量条件 zEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计(德国耶拿仪器有限公司)。氘空心阴极灯(原装)， o．5nm，进样量10．o止，氩气纯度99．99％(河北廊坊黎明气体有限公司)。 石墨炉升温程序见表1。 表1石墨炉升温程序 步骤 口(℃) f升●(s) 90 3 干燥 105 10 110 13 灰化 1050 15 原子化 Z100 3 ①联系人，手机：(o)139306779ll；E—m“I：fm3113@163．com 作者简介：焦圣兵(1976一)，男．山西省山阴县人，中级工程师，主要从事地球化学样品多元素的分析测试及其方法研究工作． 收稿日期：z012—09．07；接受日期：2012一09—11 万方数据 第3期 焦圣兵等：石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬结果不确定度评定 2．2样品分解方法 洗杯壁，取下冷却，并小心转移至25mL比色管中，定容，摇匀，备用。然后用移液器准确分取o．5mL 原溶液，并用2％的王水稀释至5．omI。，上机测定。 2．3标准溶液 烘箱中烘干2h)，用去离子水定容至1000mL容量瓶中。 2．4主要试剂 抗坏血酸溶液(109／I。)：现配现用，实验中选择抗坏血酸的加入体积为5。o止。 实验中所需要的标准溶液，均采用