石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中的砷.pdfVIP

第30卷，第2期 光谱实验室 V01．30．No．2 201 ChineseJournal 01 3 3年3月 of March，2 SpectroscopyLaboratory 石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中的砷① 曹丽玲② 何燕 1) (石家庄市疾病预防控制中心理化检验所河北省石家庄市栗康街3号05001 摘要采用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中总砷。利用微波消解法处理样品，用基体改进剂直 接定容消解液，测得方法回收率为92．1％一95．2％，相对标准偏差为2．11％一3．03％，相关系数 r=0．9993，检出限为0．15pg／L，本方法操作简便、快速、灵敏度高、结果准确。 关键词石墨炉原子吸收光谱法；微波消解；蜂花粉；砷；基体改进剂 中圈分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)02—0936—03 1 引言 蜜源植物花粉因其营养成分十分丰富，可以提高机体的免疫功能、降低人体对疾病的易感染性 等特点在国际上被称为“完全型营养品，，[1。。但由于不同产地环境因素的影响，相当一部分产品中含 有毒有害元素砷，其含量直接影响人类健康状况，砷的化合物在入体内长期积累会引起细胞和毛细 血管中毒，所以砷被列入必检项目之一[2]。传统的方法有比色法、分光光度法、原子荧光光谱法等， 这些方法操作繁琐，分析时间长D]，本文在工作过程中对石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中砷进 行了详细的研究，采用微波消解法处理样品，用0．5％硝酸镍基体改进剂定容后用石墨炉原子吸收 法直接测定砷含量，该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低，数据准确可靠，取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Multiwave 3000型微波消解仪(美国PE公司)；Aanalyst800型原子吸收光谱仪(美国PE公 利多仪器上海有限公司)；MiUi—Q型超纯水机(美国Millipore公司)。 硝酸、过氧化氢、硝酸镍均为优级纯；基体改进剂：用(1+99)的硝酸做稀释液配制0．5％的硝 水。 2．2实验方法 2．2．1仪器工作参数 Multiwave 压力监视值0．7bars；红外线温度感应器的温度极限值180c。 ①石家庄市科学技术研究与发展指导计划(081461303) ②联系人：手机：(0E-mail：jkzxcll@163．com 作者简介：曹丽玲(1966～)，女，石家庄市人，副主任技师．主要从事光谱分析工作。 收稿日期：2012—07—23；接受日期：2012—08—20 万方数据 第-2期 曹丽玲等：石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中的砷 氩气、塞曼效应扣背景、信号处理方式为峰高、进样体积20止、原子化时停气、两步干燥、斜坡升温、 石墨炉升温程序，见表1。 表1石墨炉升温程序 2．2．2标准使用溶液的配制 OO、20．00、40．00、50．00。 2．2．3样品微波前处理 样品经粉碎均匀后准确称取1．OOg两份置于聚四氟乙烯内消解罐中，用少量水润湿后，加人 把装有消解液的溶样内罐装入高压密闭外罐中，拧上罐盖。放入微波消解转盘上，在微波消解炉内 按设定的消解参数进行消解。消解完毕冷却后取出放人赶酸装置中进行赶酸处理，用水少量多次清 洗消解罐内壁将消解液转移定容至25mL比色管中，混匀待测，同时作试剂空白实验。 2．2．4样品的测定 按选定的分析条件，吸取标准空白液、标准使用液、试剂空白与样品溶液，依次注入到石墨管中 测定，测得标准系列的吸光度值，仪器自动以吸光度对砷的浓度绘制校准曲线，从标准曲线．中查出 样品溶液中砷的浓度(pg／L)，再乘以稀释倍数，除以样品量，得出样品中砷的含量。 3结果与讨论 3．1样品消解方