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第30卷，第2期 光谱 实验室 V01．30，No．2 2013年3月 ChineseJournd of March，201 3 SpectroscopyLaboratory 石墨炉原子吸收光谱法测定中药虎杖中的镉 黄建新① (湖南省新邵县质量技术监督局质检所湖南省新邵县酿溪镇大坪开发区向心北路1号422900) 摘 要 采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药虎杖中镉的含量，对基体改进剂 NH。HzPO．的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了优化。实验结果表明，加入NH．H。P04不仅能 提高测定的灵敏度，还能有效消除共存离子的干扰，在选定的实验条件下，分析测定了中药虎杖中镉的含 量，回收率为96．5％--102．2％，检出限为0．072tzg·mL～，线性范围为。一o．2ng／mL。 关键词石墨炉原子吸收光谱法；虎杖；镉；基体改进剂 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)02—0642—03 1 引言 虎杖是多年生草本药用植物，其具有祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰等功效[1]，而微量元素是中 药的重要组成部分。分析测定其中微量元素对研究中药的药效、作用机理、降低毒性等有着重要意 义＆]。镉是一种对人体健康有害的元素，它具有一定毒性和致癌性。它在人体内积累会引起心力衰 竭、动脉硬化等疾病口“]。 本文以NH。H。PO。为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法测定虎杖中镉，对基体改进剂、 石墨炉原子吸收光谱工作条件以及共存离子影响进行了系列研究。结果表明，该方法对测定虎杖中 镉能获得满意的效果。 2 实验部分 2．1仪器 灯．高纯氩气)。 仪器工作条件见表1。 表1 GFAAS的工作条件 波长(nm) 228．8 干燥温度(℃) 70—120 斜坡30s 灯电流(mA) 7．5 灰化温度(℃) 700 l5s 光谱通带(nm) ‘0．S原子化温度(℃) 1900 3s 停气 载气流量(mL·rain一1)200 净化温度(℃) 2200 3s 进体积(止) i0 2．2标准溶液与试剂 ①联系人．手机：(oE-maill315361568@qq．com 作者简介：黄建新(1976一)，男，湖南省新邵县人。工程师。主要从事质量检验工作。 收稿日期：2012—06—14；接受日期：2012—07—28 万方数据 第2期 黄建新：石墨炉原子吸收光谱法测定中药虎杖中的镉 643 3．0、4．0rig·mL-l标准系列溶液(均含0。5％NH。H：PO,基体改进剂)，待用。 浓HNO。和浓HCIO．均为优级纯。实验用水为二次蒸馏水。 2。3试样制备 浓硝酸溶液浸泡过夜，然后加入2mL浓HCIO。，低温加热至黄烟消尽，继续加热至溶液近干。冷却 后加入0．5％NH。H。PO。，用1％HNO。定容至25mL。同样方法制作空白试液。 3 结果与讨论 3．1基体改进剂选择 由于镉易挥发，为了改善待测元素的热稳定 性，防止镉的损失，同时最大限度地除去基体改善 测定效果。本文选择了NH。NO。和NH．H。PO。作 为基体改进剂进行比较实验。结果表明：使用基体 改进剂时，灰化温度可高达700C左右，可见，以 NH。H：PO。作为基体改进剂提高了灰化温度，既有 利消除基体干扰又有效地防止Cd挥发，见图1。 3．2基体改进剂用量 图1不同基体改进剂下Cd的灰化温度 另外，本文对不同浓度基体改进剂进行实验。