鱼粉中多环芳香烃的检测.docVIP

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量 王丹红 吴文晞 涂满娣 福建出入境检验检疫局技术中心，福州350003 摘要： 建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解，样品中的汞经金汞齐化管富集，加热破坏汞齐后，采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明，采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果，完全可以替代国标方法GB/T 17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染，重现性优于采用国标方法测定的结果。 关键词：总汞；土壤；直接测定 Rapid Determination of Total Mercury in Soil by Method of Directly Determining Mercury Wang Danhong Wu Wenxi Tumandi (Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Administration , No.321 Hudong , Fuzhou, Fujian 350003, P. R. China) Abstract: To build the rapid method of determination of total mercury in soil by directly determining mercury. Soil sample was heated, Mercury of sample was volatilized through the collect tube and gathered together with gold during heating procedures.Then total mercury of sample was determined by cold atomic absorption spectrophotomerty. Result indicates that Method of directly determining mercury analyzes total mercury of Soil having excellent effect. Method of directly determining mercury can entirely substitute the national standard GB/T 17136-1997. Method of directly determining mercury is quick, accurate, no contaminate, and is superior to the national standard in the repeatability. Keyword: Mercury; Soil; Direct measurement 汞是工业生产、科学研究中不可缺少的物质，在人类的生产生活中起着重要作用。但是，汞及其化合物一般均具有毒性，在其使用的过程中，一方面造福于人类，另一方面也造成环境的污染。目前，人类的生产活动已破坏了汞的自然平衡，使环境中汞的含量大大超过本底值，威胁着人类的健康。因此，世界各国都很重视环境中汞污染的监测，国标GB 15618《土壤环境质量标准》就将总汞含量列为重点监测项目。 土壤中总汞的测定方法是采用国标GB/T 17136-1997《土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》。该方法所用的化学试剂为硫酸、盐酸、硝酸、重铬酸钾、高锰酸钾、五氧化二钒等强腐蚀性、强氧化性、毒性试剂。操作过程繁琐、耗时，对检测人员的操作技能、安全防护也有较高的要求。 针对汞分析前处理操作繁琐、重现性差的问题，本文提出了采用直接测汞法测定土壤中总汞,该法基于冷原子吸收法测定汞的原理，样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成，含汞废气经吸收液无害化处理后排放。该方法分析速度快，样品无须进行处理，且不需任何化学试剂，对人体无伤害。该方法准确度高，且重现性优于国标方法GB/T 17136-1997的分析方法。 1 实验部分 1.1试剂和仪器 1.1.1试剂 高纯氧气、1000ug/ml汞标准溶液（介质为5%硝酸） 1.1.2仪器 MILESTOGE公司DMA-80直接测汞仪。 行星式球磨，电子天平 1.2实验方法 1.2.1样品处理 将经过混匀、缩分、风干、过筛除杂质的土壤样品用行星式球磨在300转/分钟研磨5分钟，在充分均匀样品的同时使试样的粒度达到100目以下。 1.2.2标准溶液配制 由1000ug/ml汞标液逐级稀释配制浓度为0、10、25、50、100、200ng/ml的标准溶液系列，介质为0.15%硝酸。 1.2.3试验步骤 1