聚对苯二甲酸丙二酯环状低聚物的合成、表征和开环聚合反应.pdfVIP

V ol. 23 高 等 学 校 化 学 学 报 　　N o. 1　 2 0 0 2 年 1 月 　　 　　　　　CHEM ICAL JOU RNAL O F CH IN ESE UN IV ERS IT IES　　 　　　　　　　 147～ 151　 ( ) 聚 对苯二甲酸- 1, 3- 丙二酯 环状低聚物的 合成、表征和开环聚合反应 宛新华　曹　郁　章　斐　孙　玲　周其凤 (北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系, 北京 100871) ( ) ( ) 摘要　探索了由对苯二甲酰氯和 1, 3丙二醇在“假高稀”条件下合成聚 对苯二甲酸1, 3丙二酯 PT T 环状 低聚物的可行性. 通过柱色谱分离了环状低聚物和线形低聚物; 用核磁共振、质谱和元素分析表征了产物的 化学结构; 用GPC 和H PL C 研究了不同大小环的分布, 发现在本文实验条件下合成的PT T 环状低聚物主要 由二、三、四、五和七聚体构成, 其中环状三聚体含量最多, 没有发现环状六聚体的存在. PT T 环状低聚物 的熔程为 92. 3～ 222. 6 ℃, 熔融后是无色、透明的低粘度液体. 于 250 ℃将PT T 环状低聚物分别在辛酸亚 锡、1乙基3氯四丁基锡氧烷、钛酸四丁酯和三氧化二锑催化下进行开环聚合反应, 制备了特性粘数为 0. 18～ 0. 49 的聚合物. dL g ( ) 关键词　聚 对苯二甲酸1, 3丙二酯 ; 环状低聚物; 开环聚合反应; 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪 中图分类号　 631　　　　文献标识码　 　　　　文章编号(2002) O A 环状低聚物的粘度低, 生成聚合物时没有小分子副产物放出, 所以可以通过反应注射成型(R IM ) 、 树脂传递模塑(R TM ) 等工艺制备薄壁、精巧的制品, 在工程塑料的生产方面具有重要的意义, 它们的 [ 1～ 5 ] 合成与开环聚合反应是近年来十分活跃的研究课题 . 基于对苯二甲酸或间苯二甲酸与脂肪族二醇 [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ] 的聚酯, 早在 20 世纪五、六十年代, 等 、 等 、 等 和 等 就分别从 Ross R ep in