感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中18种元素的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年 10月 JOURNALOFGUANGXINORMAL,UNIVERSITY Vol.21 No 电感藕合等离子体质谱法直接同时测定地球 化学样品中18种元素的研究 刘亚轩，“，张 勒 “，吴健玲， (I广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004:2.中国地质科学院 地球物理地球化学勘查研究所，何北 房坊 065000) 电感藕合等离子体质谱法((ICP-MS)已被广泛应用于不同领域中各种类型样品的分析测定，其中也包 括对于地球化学样品中的多种微量、痕量、超痕元素的直接测定方法的应用1-〔3.本文建立了lCP-MS直 接同时测定不同性质地球化学样品中18种微量、痕量、超痕量元素的方法. 1 实验部分 1.1 仪器及主要试荆 POEMSId型电感祸合等离子体光质谱仪、美国热电公司生产.HF,HNO,均为优 级纯以上级别，北京化工总厂生产.水为二次去离子水. 1.2 样品分解步骤 称取 。.2500g样品于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿;烧杯中加人 lom工HN03，于电热板上加热至沸腾后，停止加热，过夜;加人5ro,tHF，加热至溶液近于，用少量水吹洗 杯壁;加人 10ml,HN03.5ml,HF，加热至溶液近干，用少量水吹洗杯壁;加人 10mL(1+1)HN03低温 加热至剩余溶液为3^-5ml-;将溶液转人25ml聚乙烯试管中，擦洗杯壁，并用水定容至25ml，摇匀，澄 清;移取 1ml溶液于聚乙烯试管中，用0.32mot/I.HN03稀释至 10ml体积 1.3 方法实验用标准溶液的选择与制备 选择性的采用一种国家一级地球化学标准物质，按照样品分解 步骤将它制备成制作工作曲线用标准溶液.由于GBW07309样品分解容易，待测元素和基体元素含量相 对适中，故应用GBW07309制备标准溶液其校正结果和实用性非常令人满意、 2 结果与讨论 2.1ICP-MS参数的选择 对雾化气流速、射频功率、辅助气流速和采样深度进行了最佳化选择.在雾化 气流速为。.86-0.881./min、射频功率为1350W,辅助气流速为M(1.0L/min)、采样深度为80-120 step(相对值)的条件下，所测元素的单电荷离子强度最大，干扰物产率低，灵敏度高，检出限好 测定结果 准确可靠. 2.2 As,Ct,V,Ge干扰问题的研究 对于有些元素，如As,Cr,V.Ge等ICP-MS的检测能力大为逊色. 这主要是因为采用酸溶样品引人大量的氯，和等离子体中大量存在的氢、氧、氢相互结合，形成一些严重的 多原子离子;采用碱熔，由于大量熔剂以及试剂空白等因素，检出限往往会因含盐量的限制而满足不了要 求.所以采用HF+HN03溶解样品,(1+1)HN03提取的方法，使氯的影响减少到最小.考虑到HF+ HNO 的溶解能力，尤其是对于样品中有机物的作用，由于少了HCIO 而下降，所以加人HNO。后先加热 至沸腾，再放置过夜，使样品被充分氧化，利用HF+HNO。进行两遍溶矿，样品可充分溶解，并能被((1十1) 基金项 目国土资源部地质大调查项 目(DKD9904017) 作者简介:刘亚轩(1979-)，男，河北唐山人，硕士研究生.研究方向:ICP-MS/OES等分析方法 广西师范大学学报(自然科学版) 第 21卷 HNO。完全提取. 2.3 方法技术指标 2.3.1 方法检出限 按照样品分解步骤制备 12个样品空白溶液进行测定，以6s计算，同时考虑稀释因 素得到方法检出限.结果为(w/10-`);As0.3,Bi0.O1,Cd0.04,Cr3.07,Cu0.99,Ga0.02,Ge0.03,1n 0.008,Mo0.04,Nb0,03,Ni1.33,Pb1.25,Sb0.04,Ta0.007,T10.01,V 0.59,W 0.02,Zn6.41. 2.3.2 方法精密度 选择GBW07309,GBWO7401,GBWO7107，各称取 12份，按照拟定的分析步骤，测 定各元素含量，计算相应的相对标准偏差(RSD)为2.84%^-9.36%. 2.4方法验证 按照制定的方法步骤分析测定GBW07310S1标准物质分析MA(RE30%)(v,/10-`) 一07312,GBW07103~