探讨碱性硅溶胶中铁离子含量的测定方法.docVIP

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硅溶胶中微量铁离子的测定方法研究 陈姚*1 任之君1 于欣伟1 赵国鹏2 杨淑敏1 (1.广州大学 化学化工学院,广东 广州 510006;2.广州二轻工业科学技术研究所,广东 广州 510663) 摘要:研究了用邻二氮菲作显色剂,分光光度法测定硅溶胶中微量铁离子含量的新方法,适用于对微量铁离子含量要求精准的行业。该法将硅溶胶样品在pH=1.0~1.5进行预处理,最佳处理时间为3小时。与直接测定法相比,新方法的测定结果与原子吸收法原子吸收法Study on the Determination of Tace Iron in Silica Sol CHEN Yao*1, REN Zhi-jun1,YU Xin-Wei1,ZHAO Guo-Peng2,YANG Shu-Min1 (1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangzhou University, Guangzhou 510006,China; 2. Guangzhou Etsing Plating Research Institute, Guangzhou 510663,China)presented. Use the Phenanthroline as indicator and determination the iron contents by the method of Spectrophotometry. The optimised process is that: regulate the pH value is 1.0~1.5; preprocessor time for three hours. Meanwhile, use the Flame Atomic Absorption Spectrometry to survey and evaluate the iron ion in silica sol. Compare the both results. We find that the new method of spectrophotometric is feasible. The new process has many advantages: with low costs; convenient and swift; with good repeatability . keyword: Silica Sol;Spectrophotometric;Trace Iron ion;Flame Atomic Absorption Spectrometry 硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液[1]。按照pH值范围可分为酸性和碱性硅溶胶两种,其胶粒大小一般为8-100nm[2]。在制备硅溶胶的过程中,因工艺和原料会引入大量的杂质离子而对其性能和应用领域产生较大影响。例如添加到铝电解电容器工作电解液中的硅溶胶,所要求的纯度必须为电子级。这是因为电容器遭受铁离子污染后就光谱iCE3500原子吸收光谱仪、铁空心阴极灯、不同型号容量瓶若干、比色皿 1.2 主要试剂 铁(纯度99.99%)、过硫酸铵、36%~38% 盐酸溶液、10%盐酸羟胺溶液(临用时配)、0.1%邻二氮菲溶液、1mol/L NaAC-HAC缓冲液、市售碱性30%硅溶胶、氢氟酸、硫氰酸铵。 1.3 实验原理 1.3.1分光光度法测定铁离子原理 在pH值为2~3的条件下,用盐酸羟胺将硅溶胶中Fe3+还原成Fe2+,在pH值为4~5的条件下,Fe2+与邻二氮菲反应生成桔红色络合物,此络合物的最大吸收波长为510nm[7]。测定不同浓度的标准铁离子溶液,并绘制出工作曲线,然后根据硅溶胶的吸光度在工作曲线上查得相应的数值,经计算求出铁离子含量。 1.3.2原子吸收法测定原理 利用氢氟酸与二氧化硅的反应: SiO2+4HF===SiF4↑+2H2O原子吸收光谱法10mg/L铁标准溶液[7]。取50mL容量瓶六个,分别加入0,2,4,6,8,10(mL)标准铁溶液(含铁10ppm),分别加入20mL去离子水,0.5mL1mol/L盐酸溶液,1mL盐酸羟胺溶液,静置后,加入4ml邻二氮菲溶液、5mL1.0mol/L乙酸钠,静置稀释后摇匀。 设置分光光度仪波长为510nm,用加入铁离子标准液为零的试剂做对比,调整仪器零点后,测定不同浓度铁溶液吸光度。以铁离子含量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。 硅溶胶的预处理 取五份硅溶胶,用盐酸分别调节不同样品的pH值,并进行酸浸处理,设置酸浸时间分别为1h、3h、6h、8h、10h、12h、24h。具体操作工艺如表一: 表一 硅溶胶的预处理工艺 Tab.1 The pre

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