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常压蒸馏及沸点的测定第1页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验目的1、掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术。2、掌握常量法测定沸点的方法。3、掌握微量法测定沸点的原理和方法。第2页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验原理当液体蒸气压与外界总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5~1.5℃)。一般,不纯的液体沸点不恒定,而且沸程大。通过蒸馏,可以测定纯液体有机物的沸点,还可定性鉴别液体有机物的纯度。另外,通过蒸馏可分离沸点差大于30℃的液体混合物。把液体加热变为蒸气,再使蒸气冷凝变为液体的过程叫做蒸馏。第3页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验仪器与试剂仪器:烧瓶蒸馏头温度计直型冷凝管接管锥形瓶量筒试剂:乙醇溶液(常量法)无水乙醇(微量法)提勒管沸点管毛细管第4页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验装置仪器安装顺序:先下后上,先左后右。蒸馏装置由气化、冷凝和接收三部分组成。????????第5页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验步骤1、加料通过漏斗向蒸馏烧瓶加入乙醇溶液40mL,放入2~3粒沸石。2、加热打开冷凝水。用酒精灯加热。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,使蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。一、常压蒸馏与沸点测定第6页,共10页,星期日,2025年,2月5日实验步骤4、停止蒸馏,拆卸装置当蒸馏烧瓶中剩余溶液10mL左右时,记下此时温度。先停止加热,然后停止冷凝水。将收集的乙醇倒入回收瓶。拆卸仪器,其顺序与安装时相反。3、记录沸点,接收馏分待温度恒定后,更换接收瓶,并记录温度(沸点)。78.0℃~78.5℃第7页,共10页,星期日,2025年,2月5日
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