DB32-T 2155-2012 复混肥料中总砷的测定 原子荧光光谱法.docxVIP

DB32T复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法

本标准规定了采用原子荧光光谱法测定复混肥料中总砷含量的方法原理、试剂材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算和质量控制等技术要求。本标准适用于复混肥料中总砷含量的测定，测定范围为0.05mg/kg～10mg/kg。

原子荧光光谱法是利用砷元素在特定条件下被还原为原子态砷，通过激发光源照射产生荧光信号，根据荧光强度与砷浓度成正比的关系进行定量分析的方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等特点，能够满足复混肥料中痕量砷元素的检测需求。

2规范性引用文件

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3原理

试样经硝酸高氯酸混合酸消解，使试样中的砷转化为可溶性砷离子。在酸性介质中，加入硫脲抗坏血酸混合溶液作为预还原剂，将五价砷还原为三价砷。在氢化物发生器中，三价砷与硼氢化钾反应砷化氢气体，由载气（氩气）带入原子化器中。砷化氢在氩氢火焰中原子化，砷原子被砷空心阴极灯发出的特征谱线（193.7nm）激发，产生原子荧光。在一定条件下，荧光强度与砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

4.1硝酸（HNO?）：优级纯，ρ=1.42g/mL。

4.2高氯酸（HClO?）：优级纯，ρ=1.67g/mL。

4.3盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19g/mL。

4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.5硼氢化钾（KBH?）：优级纯。

4.6硫脲（CH?N?S）：分析纯。

4.7抗坏血酸（C?H?O?）：分析纯。

4.8砷标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.3200g三氧化二砷（As?O?，预先在105℃干燥2h）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾溶液（40g/L）溶解，用盐酸溶液（1+1）中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或使用有证标准物质。

4.9砷标准中间溶液：10mg/L。准确吸取10.00mL砷标准储备溶液（4.8）于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10砷标准工作溶液：1mg/L。准确吸取10.00mL砷标准中间溶液（4.9）于100mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

4.11硼氢化钾溶液：20g/L。称取2.0g氢氧化钾溶于约200mL水中，加入2.0g硼氢化钾，溶解后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液现用现配。

4.12硫脲抗坏血酸混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。此溶液现用现配。

4.13载液：盐酸溶液（5+95）。量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，摇匀。

5仪器设备

5.1原子荧光光谱仪：配有砷空心阴极灯，具备氢化物发生装置。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3电热板：温度可调，最高温度不低于300℃。

5.4消解管：50mL，具塞。

5.5容量瓶：50mL、100mL、1000mL，A级。

5.6移液管：1mL、5mL、10mL，A级。

5.7试验筛：孔径0.15mm，符合GB/T6003.1的规定。

6样品制备

6.1试样的制备：按GB/T8571规定的方法制备试样，通过试验筛（5.7），混匀，装入样品瓶中，密封保存。

6.2试样的消解：称取0.5g～2.0g（精确至0.0001g）试样于消解管中，加入10mL硝酸（4.1），盖上表面皿，在电热板上低温加热至微沸，保持30min。取下稍冷，加入5mL高氯酸（4.2），继续加热至冒白烟，溶液呈无色或淡黄色。取下冷却，用水冲洗表面皿和消解管壁，加入5mL盐酸（4.3），加热至微沸，取下冷却。将溶液转移至50mL容量瓶中，加入5mL硫脲抗坏血酸混合溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，同时做试剂空白试验。

7分析步骤

7.1仪器工作条件：根据仪器说明书调整仪器至最佳工作状态，推荐条件如下：

负高压：280V～320V

灯电流：40mA～60mA

原子化器