第二章气相色谱分析.pptVIP

1、载气系统包括气源、净化干燥管和载气速度控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。第29页，共64页，星期日，2025年，2月5日钢瓶与气路连接除氧除水管第30页，共64页，星期日，2025年，2月5日液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。进样方式和进样量的选择2、进样装置进样装置：进样器+气化室第31页，共64页，星期日，2025年，2月5日2-4色谱柱第32页，共64页，星期日，2025年，2月5日仪器中毛细管柱进样器与柱的接口第33页，共64页，星期日，2025年，2月5日填充柱毛细管柱(开管柱)内径粗3-5mm柱长1-3m/常用不锈钢内径细0.2-0.5mm柱长20-100m/常用石英第34页，共64页，星期日，2025年，2月5日填充柱色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。第35页，共64页，星期日，2025年，2月5日毛细管柱是目前GC的主流主要为开管柱opentubularcolumn管内壁涂渍固定液，无载体空心管主要特点分离能力强适用更复杂对象分析时间快柱容量小高载气流速进样量小/分流第36页，共64页，星期日，2025年，2月5日5.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；第37页，共64页，星期日，2025年，2月5日2-5检测器

第38页，共64页，星期日，2025年，2月5日色谱仪的眼睛通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；第39页，共64页，星期日，2025年，2月5日一个理想的检测器-灵敏度高-稳定性和重现性好-对样品无损检测-通用性好，对所有样品都有响应-线性响应范围宽however第40页，共64页，星期日，2025年，2月5日检测器类型浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；第41页，共64页，星期日，2025年，2月5日GC常用检测器热导检测器氢火焰离子检测器电子捕获检测器火焰光度检测器质谱检测器TCDthermalconductivitydetectorFPDflamephotometricdetectorFIDhydrogenflameionizationdetectorMSDmassspectrumdetectorECDelectroncapturedetector第42页，共64页，星期日，2025年，2月5日1、氢火焰离子化检测器（FID）(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级