水分测定法甲苯法水分测定法甲苯法16课件.pptxVIP

水分测定法-甲苯法水分测定法-甲苯法

甲苯法是基于混合蒸馏与密度差异的原理来测定水分的。把供试品和甲苯（甲苯的相对密度是0.866）混合蒸馏时，供试品中的水分和挥发性成分会跟着甲苯一起馏出。因为水和甲苯互不相溶，所以馏出物在水分测定管里会自然分层：水的相对密度是1.000，会沉积在下层；挥发性成分则会溶解在甲苯里，浮在上层。故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。1.测定原理01水分测定法-甲苯法

甲苯法的适用性和局限性：适用性：主要适用于含有挥发性成分的药品。局限性：甲苯法测定水分时，样品消耗量大，而且蒸馏后的样品没办法回收利用，所以不适合用来测定贵重药品的水分。01水分测定法-甲苯法

01水分测定法-甲苯法2.仪器与试剂这套装置包括蒸馏烧瓶，也就是A瓶，还有水分测定管B管和冷凝管，这三个部分需要配套连接好。仪器设备水分测定装置

01水分测定法-甲苯法2.仪器与试剂需要感量达到0.1mg的，用来精密称量供试品。仪器设备分析天平

01水分测定法-甲苯法2.仪器与试剂作用是提供稳定的热源，方便控制蒸馏速度。仪器设备电热套

01水分测定法-甲苯法甲苯：要选用化学纯级别的。如果有必要，甲苯需要先进行预处理。先把甲苯和少量水混合在一起，充分振摇之后放置一段时间，把水层分离弃去，然后再经过蒸馏提纯。这样做是为了避免甲苯里残留的水分影响测定结果。2.仪器与试剂需用到的试剂甲苯亚甲蓝亚甲蓝：这是一种可选试剂，可以用它把水染成蓝色，这样在观察水分测定管里的分层情况时会更清楚。

01水分测定法-甲苯法取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。刚开始加热的时候，最好用小火，避免出现暴沸的情况。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。3.操作方法

蒸馏操作过程01水分测定法-甲苯法4.注意事项实验前准备使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快。必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。蒸馏完成后，应充分放置至室温后，再检读水量，否则使检测结果偏高。整个操作过程需要在通风橱内进行，因为甲苯具有挥发性，而且有一定的毒性，所以实验室一定要通风良好，保障大家的安全。

01水分测定法-甲苯法5.计算水分含量（%）=mw/ms×100%mw：B管中水的体积/重量，g；ms：供试品重量，g

01水分测定法-甲苯法6.结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。

01水分测定法-甲苯法7.应用实例：二陈丸的水分测定在具体操作时，要按照前面讲的步骤称取适量的样品，控制好蒸馏条件，最后通过水分测定管的读数来计算含水量，确保它符合《中国药典》等相关标准的要求。

01水分测定法-甲苯法甲苯法利用甲苯和水的物理性质差异，实现了对含挥发性成分药品水分的测定。在操作过程中，仪器的干燥度控制、馏速调节、冷却读数以及安全防护都是要点。

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