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水分测定法-减压干燥法水分测定法-减压干燥法
01水分测定法-减压干燥法含义:在减压的条件下,水沸点降低,在室温下可从供试品中挥出而被干燥剂吸收;通过检测供试品减失的重量即可计算其含水量的方法。特点:样品消耗量少,用过的样品可以回收再利用。适用范围:本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。这些药物含有麝香等芳香性药味,成分复杂,麝香中的麝香酮极具挥发性。对于这类药品,采用减压干燥法测定其水分。
01水分测定法-减压干燥法在室温减压条件下,供试品所含水分被新鲜五氧化二磷(P2O5)干燥剂吸收,根据减失的重量,计算含水量(%)。1.测定原理
01水分测定法-减压干燥法干燥器内部-五氧化二磷干燥器侧枝管-无水氯化钙称量瓶2.仪器与试剂
01水分测定法-减压干燥法减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿,加人五氧化二磷干燥剂适量,铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。测定法:取供试品2~4g,混合均匀,分别取0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下,并持续抽气半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。中药测定用的供试品,一般先破碎并需通过二号筛。3.操作方法
01水分测定法-减压干燥法(1)宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,应放入另一普通干燥器内,以免破裂。(2)减压干燥器内部为负压,开启前应注意缓缓旋进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。(3)五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,应及时更换,保持有效状态。五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时,应除去结皮物;无水氯化钙应为块状。4.注意事项
01水分测定法-减压干燥法记录:分析天平型号、干燥时间、空称量瓶瓶重、供试品取样量、干燥后的重量等。5.记录与计算计算:水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100%m1为测试前供试品和称量瓶重量,gm2为干燥后供试品和称量瓶重量,gms为供试品重量,g
01水分测定法-减压干燥法将计算结果与药品标准的含水量限度比较,若低于或等于限度则符合规定,若高于限度则不符合规定。6.结果判断
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