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有机氟工业

2025年第1期Organo-FluorineIndustry

氟化氢铵中氟化氢和氨含量的测定电位滴定法

石波都荣礼李晓艳孙伟

(山东东岳绿冷科技有限公司,山东淄博256401)

摘要:氟化氢铵母液是氟化氢与液氨按照一定的比例反应生成的,其中:氟化氢为常规酸碱滴定分析;而氟化铵则是与

甲醛进行氧化还原反应生成氟化氢,再进行酸碱滴定分析。用电位滴定法对氟化氢铵中的氟化氢和氟化铵的分析进行尝试

性试验,获得良好的效果。同时对电位滴定法终点的确定进行了详细的介绍,该方法适用于常量分析,具有操作简单、分析速

度快、准确,特别适合于批量分析等特点。

关键词:分析测试;氟化氢铵;电位滴定

0定溶液后电极电位的“突跃”,由仪器来判断被测物

前言

质的含量,其化学反应式如式(1)~式(3)所示。

通常分析氟化氢铵中的氟化氢首先是用氢氧化

NH,HF,+NaOH=NH,F+NaF+H,O(1)

钠标准溶液进行酸碱滴定反应,第二步是加人甲醛4NH,F+6HCHO=(CH,)。N4+4HF+6H,O(2)

溶液反应后继续用氢氧化钠标准溶液进行酸碱滴定HF+NaOH=NaF+H,O(3)

反应,根据两步反应消耗氢氧化钠标准溶液的体积

1.2仪器与试剂

计算氟化氢铵母液中氟化氢和氨的含量。甲醛作为

AT-710自动电位滴定仪、酸碱复合电极、CHA-

反应溶液在加人过程中需要准确计量,如稍有偏差

600自动进样器,京都电子工业株式会社。

则在氢氧化钠滴定时有较大的分析误差,同时甲醛

氟化氢铵,山东东岳绿冷科技有限公司;氢氧化

作为易挥发性有毒物质也会对人体造成伤害。采用钠标准滴定溶液(cNaOH=0.5mol/L)、甲醛(分析

电位滴定法,将甲醛溶液用仪器自带的滴定管定量

纯),市售。

加人到每个样品中,仪器滴定管定期校准从而减少1.3滴定模式的选择及影响分析的主要参数

甲醛溶液加人时引起的误差。电位滴定法对终点的氟化氢铵母液的自动电位滴定采用自动控制,

判断是利用电极电位的“突跃”来代替指示剂对滴该滴定方式是在到达等当点后由仪器判断最终电位

定终点的判定,无需人为干预,由仪器确定滴定终点,一般初始电位为60~~70mV,最终电位为-150~

点。-160mV。在选用自动控制滴定后,在滴定参数中

本文对山东东岳绿冷科技有限公司(简称我确定了影响滴定结果的主要参数,分别为:检测方法

厂)的氟化氢铵母液中氟化氢和氨含量的测定,选控制用mV电位,判定系数的选择设定为1。

用的电位滴定法,采用酸碱电极,以氢氧化钠为标准1.4等当点的判定

溶液进行酸碱滴定反应。在氢氧化钠标准溶液滴定完氟化氢铵母液中氟

化氢后,氟化氢铵母液中的氟化铵和甲醛反应,甲

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