材料合成与制备水热合成.pptVIP

水热反应釜*第29页，共63页，星期日，2025年，2月5日带搅拌高压反应釜装置图*第30页，共63页，星期日，2025年，2月5日水热与溶剂热反应的基本类型合成反应通过数种组分在水热条件下直接化合或经中间态发生化合反应。利用此类反应可合成各种多晶或单晶材料。例如：Nd2O3+10H3PO4=2NdP5O14+15H2O*第31页，共63页，星期日，2025年，2月5日热处理反应利用水热条件处理一般晶体而得到具有特定性晶体的反应。转晶反应利用水热条件下物质热力学和动力学稳定性差异进行的反应。*第32页，共63页，星期日，2025年，2月5日离子交换反应晶化反应沉淀反应氧化反应提取反应分解反应脱水反应水热热压反应反应烧结烧结反应水解反应*第33页，共63页，星期日，2025年，2月5日通过数种组分在水热或溶剂热条件下直接化合或经中间态发生化合反应。利用此类反应可合成各种多晶或单晶材料。Nd2O3+H3PO4?NdP5O14CaO·nAl2O3+H3PO4?Ca(PO4)3OH+AlPO4La2O3+Fe2O3+SrCl2?(La,Sr)FeO3FeTiO3+KOH?K2O·nTiO2(n=4,6)(1)合成反应*第34页，共63页，星期日，2025年，2月5日沸石阳离子交换；硬水的软化、长石中的离子交换；高岭石、白云母、温石棉的OH-交换为F-。(2)热处理反应条件处理一般晶体而得到具有特定性能晶体的反应例如：人工氟石棉?人工氟云母(3)转晶反应利用水热与溶剂热条件下物质热力学和动力学稳定性差异进行的反应例如：良石?高岭石;橄榄石?蛇纹石;NaA沸石?NaS沸石(4)离子交换反应*第35页，共63页，星期日，2025年，2月5日例如SiO2单晶的生长，反应条件为0.5mol/LNaOH、温度梯度410~300℃、压力120MPa、生长速率1~2mm/d；若在0.25mol/LNa2CO3中，则温度梯度为400~370℃、装满度为70％、生长速率1~2.5mm/d。(5)单晶培育高温高压水热、溶剂热条件下，从籽晶培养大单晶一定温度、压力下物质脱水结晶的反应(6)脱水反应例如*第36页，共63页，星期日，2025年，2月5日FeTiO3?FeO+TiO2ZrSiO4+NaOH?Na2SiO3+ZrO2FeTiO3+K2O?FeO+K2O·nTiO2(n=4,6)(7)分解反应分解化合物得到结晶的反应例如(8)提取反应从化合物(或矿物)中提取金属的反应钾矿石中钾的水热提取重灰石中钨的水热提取例如KF+MnCl2?KMnF3KF+CoCl2?KCoF3(9)沉淀反应生成沉淀得到新化合物的反应例如*第37页，共63页，星期日，2025年，2月5日Cr+H2O?Cr2O3+H2Zr+H2O?ZrO2+H2Me+nL?MeLn(L=有机配体)(10)氧化反应金属和高温高压的纯水、水溶液、有机溶剂等作用得到新氧化物、配合物、金属有机化合物的反应，以及超临界有机物种的全氧化反应例如CeO2·xH2O?CeO2ZrO2·H2O?M-ZrO2+T-ZrO2硅铝酸盐凝胶?沸石(11)晶化反应使溶胶、凝胶(so1、gel)等非晶态物质晶化的反应例如*第38页，共63页，星期日，2025年，2月5日(15)水热热压反应水热热压条件下，材料固化与复合材料的生成反应例如放射性废料处理、特殊材料的固化成型、特种复合材料的制备(14)反应烧结化学反应和烧结反应同时进行氧化铬、单斜氧化锆、氧化铝—氧化锆复合体的制备(13)烧结反应水热、溶剂热条件下实现烧结的反应含OH-、F-、S2-等挥发性物质的陶瓷材料的制备(12)水解反应醇盐水解等例如例如例如*第39页，共63页，星期日，2025年，2月5日高温高压水热合成实验温度已高达1000℃，压强高达0.3GPa。它利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。按温度分类亚临界合成超临界合成多数沸石分子筛晶体的水热即为典型的亚临界合成反应。反应温度范围是在100-240℃之间，适于工业或实验室操作。水热合成*第40页，共63页，星期日，2025年，2月5日水热与溶剂热合成的一般工艺是：*第41页，共63页，星期日，2025年，2月5日可溶性金属盐溶液固体粉末，即制备多