TSXSL11—2022饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定高效液相色谱法.docxVIP

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团 体 标 准

T/SXSL11-2022

饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定高效液相色谱法

DeterminationofcaracoleandthymecontentinfeedsHighperformanceliquidchromatography

2022–08–12发布 2022–09–10实施

陕西省饲料协会 发布

T/SXSL11-2022

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陕西省饲料协会提出并归口。

本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、浙江启润生物科技有限公司、陕西艾丰唐农业科技有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站、陕西正能农牧科技有限公司。

本文件主要起草人：李宏、雷浩、孙标、赵彩会、贺习文、刘妩妍、马红军、张博、高云峰、王义辉、朱弘、赵柳、孙涛、许军红、田真、李易轩、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。

本文件为首次发布。

本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。

地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。电话邮编：714000

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饲料中香芹酚和百里香酚含量的测定高效液相色谱法

范围

本文件中规定了饲料中香芹酚和百里香酚的高效液相色谱测定方法。

本文件中适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中香芹酚和百里香酚的测

定。

本文件中香芹酚和百里香酚的检出限为0.25mg/kg，定量限为0.75mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

术语和定义

本文件没有特别需要界定的术语和定义。

原理

试样中的香芹酚和百里香酚用乙腈提取，经过C18吸附材料和硅酸镁吸附材料净化，高效液相色谱仪检测，外标法定量。

试剂和材料

除特别注明外，仅使用分析纯的试剂。

水：GB/T6682，一级水。

乙腈：色谱纯。

无水乙醇。

冰乙酸。

香芹酚标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取10mg（精确至0.00001g）香芹酚标准品（CAS:

499-75-2，纯度≥98.0%）于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解定容，混匀。于2~8℃保存，有效期6个月。

百里香酚标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取10mg（精确至0.00001g）百里香酚标准物品

（CAS:89-83-8，纯度≥98.0%）于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解定容，混匀。于2~8℃保存，有效期6个月。

混合标准中间溶液（100μg/mL）：准确吸取香芹酚标准储备溶液和百里香酚标准储备溶液各1.00mL于10mL棕色容量瓶中，用流动相（5.9）定容，混匀。于2~8℃保存，有效期为3个月。

标准工作溶液：准确吸取混合标准中间液（5.7）0.02mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、

10.0mL于100mL棕色容量瓶中，用流动相（5.9）稀释定容，配制成浓度分别为0.02μg/mL、0.1μg/mL、

0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、10.0μg/mL的系列标准工作溶液。临用现配。

流动相：移取10mL冰乙酸于1000mL容量瓶中，用水稀释定容，混匀。量取500mL冰乙酸水溶液与500mL乙腈混匀。临用现配。

C18吸附材料：粒径40-63μm，十八烷基键合硅胶吸附剂。

硅酸镁吸附材料：粒径40-63μm，硅酸镁吸附剂。

滤膜：有机系，0.22μm。

仪器设备

高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。

分析天平：感量0.00001g和0.0001g。

离心机：转速≥8000r/min。

超声波提取仪。

涡旋混合器：转速≥1000r/min。

分析筛：孔径0.45mm。

粉碎机。

样品

选取具有代表性的样品至少500g，按照GB/T