药物分析第七章芳香胺类药物的分析.pptVIP

药物分析第七章芳香胺类药物的分析第1页，共21页，星期日，2025年，2月5日结构(Structure)拟肾上腺素类药物，分子结构中具有苯乙胺基本结构肾上腺素(adrenaline)盐酸克伦特罗(clenbuterolhydrochloride)硫酸沙丁胺醇(salbutamolsulfate)盐酸麻黄碱(ephedrinehydrochloride)R1R2R3HX第2页，共21页，星期日，2025年，2月5日第二节苯乙胺类药物为儿茶酚胺类药物,结构特点1.具邻苯二酚或酚——易被氧化2.侧链烃胺——具碱性3.手性碳——有光学活性*第3页，共21页，星期日，2025年，2月5日代表性药物肾上腺素盐酸去氧肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素盐酸异丙肾上腺素盐酸苯乙双胍盐酸麻黄碱第4页，共21页，星期日，2025年，2月5日化学性质(feature)弱碱性：烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性，游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水酚羟基特性：邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色；在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深；在碱性溶液中更易变色。光学活性：手性碳原子，具有旋光性。苯环取代基特性：如盐酸克伦特罗芳伯氨基；紫外、红外吸收特性进行定性、定量分析。第5页，共21页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验(identification)与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应药物三氯化铁甲醛－硫酸肾上腺素Adrenaline0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色红色重酒石酸去甲肾上腺素Noradrenalinebitartrate翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色淡红色盐酸去氧肾上腺素Phenylephrinehydrochloride紫色玫瑰红，橙红，深棕红盐酸异丙肾上腺素Isoprenalinehydrochloride深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色棕色，暗紫色盐酸多巴胺Dopaminehydrochloride墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色第6页，共21页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验(identification)氧化反应（酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色）肾上腺素碘或过氧化氢中性或酸性肾上腺素红放置棕红色多聚体盐酸异丙肾上腺素偏酸性条件碘异丙肾上腺素红硫代硫酸钠重酒石酸去甲肾上腺素酒石酸氢钾饱和液pH3.56碘试液放置5min硫代硫酸钠溶液为无色或仅显微红色或淡紫色肾上腺素或盐酸异丙肾上腺素明显的红棕色或紫色淡红色溶液同上第7页，共21页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验(identification)紫外特征吸收药物溶剂浓度(mg/ml)λnm(nm)吸收度(A)重酒石酸间羟胺水0.10272盐酸异丙肾上腺素水0.052800.50盐酸多巴胺0.5%硫酸0.03280盐酸芬氟拉明0.1mol/L盐酸0.25263,270盐酸苯乙双胍水0.012340.60盐酸克伦特罗0.1mol/L盐酸0.03243,296硫酸沙丁胺醇水0.08274盐酸伪麻黄碱水0.50251,257,263红外特征吸收：上述药物还可采用红外吸收光谱进行鉴别。第8页，共21页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验(identification)与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) 重酒石酸间羟胺水溶解亚硝基铁氰化钠试液丙酮数滴，碳酸氢钠少量△红紫色脂肪伯氨基的专属反应丙酮不含有甲醛重酒石酸间羟胺的脂肪伯氨基第9页，共21页，星期日，2025年，2月5日鉴别试验(identification)双缩脲反应——盐酸麻黄碱侧链具有氨基醇结构,可显双缩脲反应：第10页，共21页，星期日，2025年，2月5日特殊杂质检查(Detectionofspecificimpurities)酮体检查生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。药物检查的杂质溶剂样品浓度(mg/ml)测定波长(nm)A肾上腺素肾上腺酮HCl(9→2000)2.0310不得过0.05盐酸去氧肾上腺素酮体水