药物分析苯乙胺类肾上腺素药物的分析.pptVIP

二、Identification六、UV和IR药物溶剂浓度(mg/ml)λnm(nm)吸收度(A)重酒石酸间羟胺水0.10272盐酸异丙肾上腺素水0.052800.50盐酸多巴胺0.5%硫酸0.03280盐酸芬氟拉明0.1mol/L盐酸0.25263,270盐酸苯乙双胍水0.012340.60盐酸克伦特罗0.1mol/L盐酸0.03243,296硫酸沙丁胺醇水0.08274盐酸伪麻黄碱水0.50251,257,263CompanyLogo第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日三、Detectionofspecificimpurities一、酮体检查生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。降解产物肾上腺素红多聚体CompanyLogo第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日三、Detectionofspecificimpurities通过UV光谱检测CompanyLogo第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日三、Detectionofspecificimpurities药物杂质溶剂C(mg/ml)λ(nm)A肾上腺素肾上腺酮HCl(9→2000)2.0310≤0.05盐酸去氧肾上腺素酮体水2.0310≤0.20重酒石酸去甲肾上腺素去甲肾上腺酮水2.0310≤0.05盐酸异丙肾上腺素酮体水2.0310≤0.15盐酸甲氧明酮胺水1.5347≤0.06紫外分光光度法检查酮体的条件及要求CompanyLogo第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日特殊杂质检查光学纯度检查：ChP2010药物溶剂C(mg/ml)比旋度肾上腺素HCl(9→2000)20-50.0~-53.5盐酸去氧肾上腺素水20-42~-47重酒石酸去甲肾上腺素水50-10.0~-12.0盐酸麻黄碱水50-33~-35.5盐酸伪麻黄碱水50+61.0~+62.5手性碳原子CompanyLogo第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日三、Detectionofspecificimpurities二、有关物质肾上腺素——HPLC盐酸苯乙双胍——纸色谱法盐酸去氧肾上腺素——TLC一些方法的特征还是要记住的CompanyLogo第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogoLOGO药物分析苯乙胺类肾上腺素药物的分析第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日药物分析第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法双相A相B相互不相溶CompanyLogo第3页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法水相有机相意义何在?CompanyLogo第4页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法碱酸某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难在这种情况下进行双相滴定举个例子吧?有机水好的CompanyLogo第5页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法苯甲酸钠苯甲酸苯甲酸/苯甲酸钠分别仅溶于有机相和水若以水为溶剂，则析出的苯甲酸干扰滴定终点的pH突跃。因此于水相中加入与水互不相溶的有机溶剂如乙醚，以提取生成的苯甲酸，使滴定反应完全，终点清晰原来是这样滴啊？有机水原理是这样滴CompanyLogo第6页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法应用到的装置：分液漏斗HCl乙醚(苯甲酸)H2O(苯甲酸钠)0.5mol/L25ml1.5g50ml分出H2O层，置具塞锥形瓶乙醚层用H2O5ml洗涤，洗液并入锥形瓶加乙醚20ml，继续用HCl滴定，至水层显持续的橙红色CompanyLogo第7页，共49页，星期日，2025年，2月5日双相滴定法但为什么有些药物不应用这类方法了呢？有没有绝对不互溶的两种溶剂？乙醚微溶于水，常温下溶解度为8g/100g水误差分液时两种溶剂是否100%分离完全？我做不到，你们呢？又有误差酸和碱分别都是10