原子吸收教学文挡.pptVIP

3.低温原子化（化学原子化）包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化。1）汞蒸汽原子化（测汞仪）将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar或N2将其带入吸收池进行测定。2）氢化物原子化特点：可将待测物从在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为元素的气态氢化物，并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定(右图)。大量基体中分离出来，DL比火焰法低1-3个数量级，选择性好且干扰也小。第30页，共54页，星期日，2025年，2月5日三、分光系统同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。单色器的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。必须注意：在原子吸收光度计中，单色器通常位于光焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。由于锐线光源的谱线简单，故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10~30?/mm)。四、检测器：使用光倍增管并可直接得到测定的吸收度信号（详见前述）。第31页，共54页，星期日，2025年，2月5日原子吸收仪器类型单光束：1）结构简单，体积小，价格低；2）易发生零漂移，空心阴极灯要预热双光束：1）零漂移小，空心阴极灯不需预热，降低了方法检出限（MDL）；2）仍不能消除火焰的波动和背景的影响第32页，共54页，星期日，2025年，2月5日6.4干扰及其消除一、物理干扰来源：试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。?二、化学干扰来源：Analytes(Targetspecies)与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。消除：1.加入释放剂：SO42-、PO43-对Ca2+的干扰----加入La(III)、Sr(II)---释放Ca2+；2.加入保护剂（配合剂）:PO43-对Ca2+的干扰---加入EDTA----CaY(稳定但易破坏)。含氧酸中Mg和Al形成MgAl2O4---使A急剧下降-----加8-羟基喹啉作保护剂。3.加入缓冲剂或基体改进剂：主要对GFAAS。例如加入EDTA可使Cd的原子化温度降低。4.化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等第33页，共54页，星期日，2025年，2月5日三、电离干扰来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降。消除：加入消电离剂（主要为碱金属元素化合物），产生大电子，从而抑制待测原子的电离。如大量KCl的加入可抑制Ca的电离，KK+eCa++eCa四、光谱干扰1.谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰的较少。一旦发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线。消除：另选分析线。如V线（3082.11?）对Al线（3082.15?）的干扰；多谱线的元素产生的谱线之间的干扰等。2.非吸收线干扰：来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱线。消除：减小狭缝和灯电流或另选分析线。3.火焰的直流发射：火焰的连续背景发射，可通过光源调制消除。第34页，共54页，星期日，2025年，2月5日4.火焰背景干扰来自燃烧气的背景干扰宽带吸收：火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光的吸收；粒子散射：火焰中粒子质对光的散射。消除：以上两种干扰方式都产生正误差（A增加）。因干扰主要来自燃烧气，因此可通过空白进行校正。问题：双光束原子吸收可以进行空白校正吗？来自样品基体的背景干扰宽带吸收：样品基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子或其碎片对光的吸收，如CaOH分子宽带对Ba线的干扰。粒子散射：一些高浓度的元素，如Ti，Zr，W的氧化物，它们的氧