直读光谱仪操作规程全.docVIP

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为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。

直读光谱仪作业环境要求

直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。

作业环境温度:+18℃―+28℃;短期温度变化率不要超过±5℃/小时。

作业环境最佳湿度:20~80%相对湿度。

工作电压稳定:230±10%,频率:50/60HZ

在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0~2.5MPA。

氩气纯度必须≥99.995%;O2≤5ppmN≤20ppmH2O≤5ppmCO2+CH4≤5ppm。

实验过程工作

开、关机顺序

接通总电源,确保整个系统通电

开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下

开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500℃。

打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。

打开电脑显示器、打印机、主机。

最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。

稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。

关机则相反

电压恒定230±10%温度值设定500℃

电压恒定230±10%

温度值设定500℃

快到一格停止使用,需更换。输出压力调节输出压力0.7Mpa

快到一格停止使用,需更换。

输出压力调节

输出压力0.7Mpa

光源开关地线,无伤害

光源开关

地线,无伤害

仪器工作前状态检测

仪器工作前应该检测状态是否正常。

双击“SparkAnalyzerVisionMx”图标,打开分析软件。

通过软件系统|自检|设备参数

也可通过选择SSE/MID图来维护。

将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更换氩气。

绿色为正常

绿色为正常

SSE/MID图红色为异常异常原因

SSE/MID图

红色为异常

异常原因提示

仪器ICAL标准化操作

仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化的时候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原因造成的,查找相应原因)做ICAL标准化。

将RH18\34放在火花台上

选择“SparkAnalyzerVisionMx”软件F7(或系统|ICal|ICalize…)→选择标样(RH18\34)。

按F2激发,仪器自动激发第一点。

将RH18\34移动一个位置,放好RH18,仪器自动激发第二点。

以此类推,直到HR18\34仪器激发出第五个点。

观察激发完的五点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定

正常的五点结果。

激发完后仪器自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认

如果ICAL做完后提示:ICAL-Sandardizationnotsuccessful,则说明标准化不成功,应该

重新做ICAL标准化。

不符合的点应删除

不符合的点应删除

出现接受,为符合

出现接受,为符合

类型标准化成份输入

如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。

打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建界面。

在名称中输入标样的名字;在作者中输入“TL”方便以后查找等。

将“TypeStandSamples或类型标准化”前方框勾上。

在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。

在对应的含量中输入相应的成份。

当所有元素输入完成后,点击确认。

点击右边“方法”,进入“SparkAnalyzerVision-[方法视图]界面”。

选择:方法|类型标准化→方法选择界面。

选择输入的样品名称,将它从通用库→方法。

退出“方法”界面。

“TL”

“TL”便于查找

注意选择注意选择

注意选择

注意选择

通用库→

通用库→方法

类型标准化操作

一般一个星期或一个月做一次;或测量结果偏差比较大时,做一次类型标准化。

类型标准化和做ICAL标准化方法类似。

将标准样品放在火花台上

选择Shift+F8(或分析|类型标准化样品…)→类型标准化标准样选择。

按F2激发,仪器自动激发第一点。

将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第二点。

将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第三点。

观察激发完的三点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定

正常的三点结果。

激发完后仪器自动计算系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认。

值含量较低,可以接受

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