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为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。
直读光谱仪作业环境要求
直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。
作业环境温度:+18℃―+28℃;短期温度变化率不要超过±5℃/小时。
作业环境最佳湿度:20~80%相对湿度。
工作电压稳定:230±10%,频率:50/60HZ
在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在0~2.5MPA。
氩气纯度必须≥99.995%;O2≤5ppmN≤20ppmH2O≤5ppmCO2+CH4≤5ppm。
实验过程工作
开、关机顺序
接通总电源,确保整个系统通电
开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下
开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500℃。
打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。
打开电脑显示器、打印机、主机。
最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。
稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。
关机则相反
电压恒定230±10%温度值设定500℃
电压恒定230±10%
温度值设定500℃
快到一格停止使用,需更换。输出压力调节输出压力0.7Mpa
快到一格停止使用,需更换。
输出压力调节
输出压力0.7Mpa
光源开关地线,无伤害
光源开关
地线,无伤害
仪器工作前状态检测
仪器工作前应该检测状态是否正常。
双击“SparkAnalyzerVisionMx”图标,打开分析软件。
通过软件系统|自检|设备参数
也可通过选择SSE/MID图来维护。
将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常,充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更换氩气。
绿色为正常
绿色为正常
SSE/MID图红色为异常异常原因
SSE/MID图
红色为异常
异常原因提示
仪器ICAL标准化操作
仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作;或者仪器提示要做ICAL标准化的时候(如果是仪器提示要做,要观察激发点是否正常,不正常的话是其它原因造成的,查找相应原因)做ICAL标准化。
将RH18\34放在火花台上
选择“SparkAnalyzerVisionMx”软件F7(或系统|ICal|ICalize…)→选择标样(RH18\34)。
按F2激发,仪器自动激发第一点。
将RH18\34移动一个位置,放好RH18,仪器自动激发第二点。
以此类推,直到HR18\34仪器激发出第五个点。
观察激发完的五点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定
正常的五点结果。
激发完后仪器自动计算ICAL系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认
如果ICAL做完后提示:ICAL-Sandardizationnotsuccessful,则说明标准化不成功,应该
重新做ICAL标准化。
不符合的点应删除
不符合的点应删除
出现接受,为符合
出现接受,为符合
类型标准化成份输入
如果有个新的类型标准化标样时,应该先将它的成份输入到分析软件中,让计算机自动进行误差计算,这样才能得到准确的分析值。
打开分析软件,F10选定程序,然后选择:系统|通用数据库|通用标样库→标准库新建界面。
在名称中输入标样的名字;在作者中输入“TL”方便以后查找等。
将“TypeStandSamples或类型标准化”前方框勾上。
在元素中输入元素符号,注意元素符号的第一个字母应该大写,第二个字母应该小写。
在对应的含量中输入相应的成份。
当所有元素输入完成后,点击确认。
点击右边“方法”,进入“SparkAnalyzerVision-[方法视图]界面”。
选择:方法|类型标准化→方法选择界面。
选择输入的样品名称,将它从通用库→方法。
退出“方法”界面。
“TL”
“TL”便于查找
注意选择注意选择
注意选择
注意选择
通用库→
通用库→方法
类型标准化操作
一般一个星期或一个月做一次;或测量结果偏差比较大时,做一次类型标准化。
类型标准化和做ICAL标准化方法类似。
将标准样品放在火花台上
选择Shift+F8(或分析|类型标准化样品…)→类型标准化标准样选择。
按F2激发,仪器自动激发第一点。
将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第二点。
将标准样品移动一个位置放好,仪器自动激发第三点。
观察激发完的三点结果,如果有偏差大于1.5%的点应该删除,重新激发,直到有稳定
正常的三点结果。
激发完后仪器自动计算系数,如果出现的系数小于1.5%,点接受确认。
值含量较低,可以接受
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