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实验八养殖场污水检验
一、实验目的
1.掌握养殖场污水检测的评价内容和方法。
2.掌握养殖场污水检测的评价方法的实验原理。
3.掌握五日生化需氧量(BOD)的测定非稀释法和稀释接种法的实验方法和操作过程。
5
二、实验原理
1.SS:是悬浮物,指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥
砂、黏土、微生物等。
2.COD:是水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸
腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的
硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
3.BOD:是生化需氧量,是指在规定的条件下,水中有机物和无机物在生物化作用下所
消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。根据目前国际统一规定,在20±1℃的温度下,将水样注
满培养瓶,塞好后应不透气,将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度,
由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD值,称为五日生化需氧量,记为BOD5。
4.碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶
液时,立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。
在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧
量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水
样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
三、实验器材
1.样品:养殖场污水。
2.器材:布氏漏斗、真空泵、pH计、扁咀无齿镊子、0.22微孔滤膜、烘箱、防爆沸珠、
细口玻璃瓶、加热-回流装置、250mL碘量瓶、100mL碘量瓶、150mL锥形瓶、恒温培养
箱、移液管(1、2、5、10、25、50mL)、虹吸管、滴定仪。
3.主要试剂及配制方法:
(1)重铬酸钾标准溶液(C0.25mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的优质纯重铬酸钾12.258
g溶于水中,移入1000mL容量瓶,定容,摇匀。
(2)试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4•7H2O)
溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢
加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用
重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.0mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110mL
左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),
用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
(4)硫酸锰溶液:称取36.4gMnSO4•H2O,溶于蒸馏水中,稀释定容至100mL(此溶液
在酸性时,加入KI后,遇淀粉不产生蓝色)。
(5)碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,应不停地搅拌摇匀以免
成絮状,称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,
用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包
裹避光保存。
(6)(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸馏水,再用10mL移液管移取10mL
浓硫酸(分析纯),缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒搅拌。
(7)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量蒸馏水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至
100mL(必精确定容)。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐或现用现配。
(8)0.025mol/L(1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液:称取于105~110℃烘干2小时并冷却
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的优级KCrO1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
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(9)0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(NaSO•5HO)溶于煮沸放冷
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